[发明专利]一种利用含钼催化剂制备钼酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种利用含钼催化剂制备钼酸铵的方法，属于废催化剂回收领域，解决了现有方法存在的钼回收率低，以及污染严重、成本高的问题。本发明包括以下步骤：将含钼催化剂以空气为载流介质进行氨气焙烧，焙烧后得到焙砂；焙砂进行球磨浸出，浸出介质为水，反应完成后，将球磨浆液进行过滤，得到铝渣与浸出液；浸出液中加入硫化铵溶液，脱除其中的重金属离子，反应完成后进行过滤，得到净化渣和净化液；净化液中加入硝酸沉淀钼酸铵，调整溶液pH值至0.5‑1.0，反应后得到钼酸铵沉淀和中和滤液。本发明采用氨气与空气为介质对钼进行超前一步转化，然后再用机械浸出工艺将钼进行回收，工艺流程短、成本低钼的转化效率高、回收率高。

技术领域

本发明属于废催化剂回收领域，具体涉及一种利用含钼催化剂制备钼酸铵的方法。

背景技术

钼是一种难熔稀有金属，由于其优异的物理化学性能，在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等行业有着广泛的应用，是国民经济重要的原料和不可替代的战略物质。地球上钼的蕴藏量较少，且以钼的硫化矿为主，从催化剂中回收钼逐渐成为主流。钼催化剂主要是以氧化铝为载体，表面负载氧化钼，或是经工业使用后，表面钼形成具有催化作用的钼的络合物。

目前，从废催化剂回收钼的方法比较多，主要有焙烧-碱浸工艺、全湿法酸浸工艺、加压碱浸工艺。焙烧-碱浸该工艺是较为传统钼回收工艺，在钼精矿制备钼产品应用较多，该方法流程长，工艺复杂，钼回收率仅有85%左右，相对较低，且生产过程产生大量的废水，污染严重，增加工业环保压力。全湿法酸浸预处理工艺是用硝酸为浸出介质对含钼物料进行预处理，得到含钼化合物后再用氨浸法进行浸出回收钼，该方法对钼具有较高的回收率，约为90%左右，但是在预处理过程中需要加入盐酸作为诱导剂，使得工艺设备寿命大幅缩短，生产成本较高，且生产过程会有一氧化氮危险气体生成，危险性较高，同时产生的废渣胶性较大，过滤困难。加压碱浸则是在高压釜中将含钼物料与碳酸铵在一定压力下进行浸出回收钼，该方法钼回收率90%左右，但是采用高压设备要求较高，投资成本高，基本没有产业应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用含钼催化剂制备钼酸铵的方法，以解决现有方法存在的钼回收率低，以及污染严重、成本高的问题。

本发明的技术方案是：一种利用含钼催化剂制备钼酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、氨化氧化焙烧：将含钼催化剂以空气为载流介质进行氨气焙烧，焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为1-5小时，氨气与空气的物质的量之比为16:15-17，焙烧后得到焙砂；

B、焙砂球磨浸出：将步骤A所得焙砂进行球磨浸出，浸出介质为水，常温下浸出，反应完成后，将球磨浆液进行过滤，得到铝渣与浸出液；

C、浸出液硫化净化：在步骤B所得浸出液中加入硫化铵溶液，脱除其中的重金属离子，常温下进行反应，反应完成后进行过滤，得到净化渣和净化液；

D、硝酸沉淀钼酸铵：在步骤C所得净化液中加入硝酸沉淀钼酸铵，调整溶液pH值至0.5-1.0，反应后得到钼酸铵沉淀和中和滤液。

作为本发明的进一步改进，在步骤B中，水与焙砂的体积质量比为0.5-3m³:1kg。

作为本发明的进一步改进，在步骤B中，球磨浸出时间为0.5-2小时。

作为本发明的进一步改进，在步骤C中，所述硫化铵溶液的浓度为20-200g/L。

作为本发明的进一步改进，在步骤C中，硫化铵溶液加入速率为10-20L/min，硫化铵用量为理论用量的1.2-1.5倍。

作为本发明的进一步改进，在步骤C中，净化时间0.5-1.5小时。

作为本发明的进一步改进，在步骤D中，所述硝酸的浓度为0.5-1mol/L，硝酸加入速率为5-15L/min。