[发明专利]一种超铺展润湿剂及其制备方法

权利要求书

1.一种超铺展润湿剂，其特征在于：所述超铺展润湿剂结构通式为：

其中，R₁和R₂分别为氢、甲基、正丁基中的一种，且R₁和R₂不同时为氢；

R₃和R₄分别为，c为0~15的整数，d为0~6的整数，且2≤ c+d ≤15；

R₅为亚甲基和三亚甲基中的一种；

所述超铺展润湿剂的制备方法为：

（1）将1 mol经分子筛除水后的炔基化合物在氮气保护下加入0.001~0.006 mol催化剂，通入4~30 mol聚合单体，升温至90~120℃，恒温3~9小时，降温至30~40℃；将反应产物通入乙醇活化的混床型离子交换柱内除去催化剂，得炔二醇聚醚；

（2）将含2 mol碱金属醇化物的醇溶液加入炔二醇聚醚中，升温至65~80℃保持微微沸腾状态，并缓慢蒸馏出醇，保持2~6小时后减压蒸馏除去醇；冷却至25~35℃，得炔二醇聚醚的碱金属盐；

（3）将2.2~ 2.8 mol氯化剂在0.5~2小时内滴加入2 mol有机硅化合物中，0~30℃搅拌2~4小时，减压抽滤除去多余的氯化剂，得有机硅化合物的氯化物；

（4）将步骤（3）得到的硅化合物的氯化物加入到步骤（2）得到的炔二醇聚醚的碱金属盐中，25~40℃反应2~5小时后，过滤除去生成的固体盐，得超铺展润湿剂;

其中所述炔基化合物为3-己炔-2,5-二醇，2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇和5,8-二甲基-6-十二炔-5,8-二醇中的一种；

所述催化剂为六氰钴酸锌、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种；

所述聚合单体为环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或两种的组合物；

所述碱金属醇化物为甲醇钠，甲醇钾，乙醇钠和乙醇钾中的一种或几种的组合物；

所述有机硅化合物为3-(3-羟基甲基)七甲基三硅氧烷和3-(3-羟基丙基)七甲基三硅氧烷中的一种；

所述氯化剂为亚硫酰氯和磺酰氯中的一种。

2.根据权利要求1所述的超铺展润湿剂，其特征在于，所述超铺展润湿剂的制备方法为：

（1）将1 mol经分子筛除水后的5,8-二甲基-6-十二炔-5,8-二醇在氮气保护下加入0.001 mol催化剂氢氧化锂，通入8 mol环氧乙烷，升温至90℃，恒温3小时，降温至40℃；将反应产物通入乙醇活化的混床型离子交换柱内除去催化剂，得炔二醇聚氧乙烯醚-0400；

（2）将含2 mol甲醇钾的甲醇溶液加入炔二醇聚氧乙烯醚-0400中，升温至65℃保持微微沸腾状态，缓慢蒸馏出甲醇，保持2小时后减压蒸馏除去残留的甲醇；冷却至25℃，得炔二醇聚氧乙烯醚-0400钾盐；

（3）将2.2 mol磺酰氯在2小时内滴加入2 mol 3-(3-羟基丙基)七甲基三硅氧烷中，10℃搅拌4小时，减压抽滤除去多余的磺酰氯，得3-(3-氯丙基)七甲基三硅氧烷；

（4）将3-(3-氯丙基)七甲基三硅氧烷缓慢加入到炔二醇聚氧乙烯醚-0400钾盐中，40℃反应2小时后，过滤除去生成的氯化钾，得超铺展润湿剂W1。

3.根据权利要求1所述的超铺展润湿剂，其特征在于，所述超铺展润湿剂的制备方法为：

（1）将1 mol经分子筛除水后的3-己炔-2,5-二醇在氮气保护下加入0.004 mol催化剂氢氧化钾，通入12 mol环氧丙烷，升温至115℃，恒温7小时，降温至35℃；将反应产物通入乙醇活化的混床型离子交换柱内除去催化剂，得炔二醇聚氧丙烯醚-0006；

（2）将含2 mol乙醇钠的乙醇溶液加入炔二醇聚氧丙烯醚-0006中，升温至80℃保持微微沸腾状态，并缓慢蒸馏出乙醇，保持4小时后减压蒸馏除去残留的乙醇；冷却至25℃，得炔二醇聚氧丙烯醚-0006钠盐；

（3）将2.8 mol亚硫酰氯在0.5小时内滴加入2 mol 3-(3-羟基甲基)七甲基三硅氧烷中，30℃搅拌2小时，减压抽滤除去多余的亚硫酰氯，得3-(3-氯甲基)七甲基三硅氧烷；

（4）将3-(3-氯甲基)七甲基三硅氧烷加入到炔二醇聚氧丙烯醚-0006钠盐中，25℃反应5小时后，过滤除去生成的氯化钠，得超铺展润湿剂W2。