[发明专利]一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于光阴极保护材料领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法。本发明以云母和五水合四氯化锡为原料，通过静电吸附法将二氧化锡粒子负载在云母片上；然后以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料通过一步水热法使二硫化钼原位生长于负载在云母片上的二氧化锡粒子缝隙中，得到具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，该结构不仅能大幅提高了复合材料的比表面积，而且该独特型貌有利于二硫化钼活性位点的暴露，能极大的增强导电速率，更有效防止了复合材料的光生电子与空穴的复合。在光生阴极保护上具有显著的应用效果。

技术领域

本发明属于光阴极保护材料领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料的制备方法。

背景技术

金属材料的腐蚀给全世界带来巨大的经济损失，每年因腐蚀造成的损失约是地震、水灾、台风等自然灾害损失总和的6倍。因此金属腐蚀与防护技术一直是国内外学者研究的热点，环境友好、高性能和长效防腐技术也是当今科学家的主要目标。金属的腐蚀与防护主要技术有表面处理与涂层技术、缓蚀剂技术、阴极保护技术。光致阴极保护是一种新型的阴极保护技术，有不牺牲阳极、不消耗电能、价格低廉等优点，因此成为金属腐蚀与防护领域的研究热点。

二氧化锡是一种优秀的透明半导体材料，具有良好的稳定性和导电性，在光阴极防护领域被广泛应用。但其禁带宽度较大，对可见光的利用效率不高，而且受激发产生的光生电子容易与空穴复合，因此需要对其改性以提高其光响应范围和电子分离效率。

发明内容

本发明提供了一种用于光生阴极保护的复合材料，即一种二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。本发明还提供了上述二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料的制备方法如下：首先，以云母和五水合四氯化锡为原料，通过静电吸附法将二氧化锡粒子负载在云母片上；然后以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料通过一步水热法使二硫化钼原位生长于负载在云母片上的二氧化锡粒子缝隙中，得到二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料。

具体操作步骤为：

1、将云母分散于去离子水中，搅拌加热至70～80℃，调节pH值至2～3，同时缓慢加入五水合四氯化锡溶液和氢氧化钠溶液，使pH值保持在2～3左右，在70～80℃下持续搅拌1～3h，待冷却至室温后，抽滤洗涤至中性，洗涤后的样品在60～80℃下干燥，并于500～700℃下煅烧，即得二氧化锡/云母复合材料，

其中，云母分散液的质量浓度为150～250g/L，五水合四氯化锡溶液的质量浓度为200～400g/L，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为3～5mol/L，所生成的氧化锡与云母的质量比为1～4:2；

使保持pH在2-3之间是为了保证pH在云母和氧化锡的等电点之间，两者一个带正电一个带负电，才能保证氧化锡成功负载在云母片上。

2、将钼酸钠与硫代乙酰胺分散于去离子水中，将步骤1所制得的二氧化锡/云母复合材料加入其中，充分搅拌后，在200～240℃条件下水热反应12～36h，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60～80℃下干燥，即得二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，

其中，钼酸钠与硫代乙酰胺的质量比为1:2，所生成的二硫化钼与二氧化锡/云母复合材料的总质量比为1～2:1。

本发明以云母为载体，二氧化锡粒子在云母片层上均匀负载，二硫化钼能够生长于二氧化锡粒子间隙中，首次得到具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，制备了具有特殊型貌的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料，其独特的型貌在以往的材料中是没有出现过的，这种独特型貌有利于二硫化钼活性位点的暴露，能极大的增强导电速率。

本发明的有益效果：

1、本发明引入了二硫化钼这一禁带宽度小的半导体材料，与二氧化锡形成异质结，提高了复合材料的可见光响应范围。