[发明专利]一种EMT分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、溶胶配制：按照Al₂O₃: SiO₂: Na₂O:模板剂: H₂O摩尔比为1: (1～50) : (0.1～10): (0～1.0): (20～400)的比例称取铝源、硅源、氢氧化钠、模板剂，并充分溶解于去离子水中，连续搅拌1～12 h，然后于5～80℃下静置老化12～72 h即可得到前驱体溶胶；

步骤二、溶胶涂覆：将预处理后的陶瓷支撑体浸入到前驱体溶胶中，采用真空抽滤工艺在预处理后的陶瓷支撑体表面涂覆分子筛前驱体溶胶：将分子筛前驱体溶胶搅拌均匀，之后将管状陶瓷支撑体的一端堵塞，另一端连接真空泵，然后将管状陶瓷支撑体竖直浸没在分子筛前驱体溶胶中，保持管状陶瓷支撑体内的真空度0.0001～0.005 MPa，抽滤5s～10min，之后将管状陶瓷支撑体从分子筛前驱体溶胶中取出，去除支撑体表面多余的溶胶，然后在25～90℃下干燥1～48 h，得到涂覆有分子筛前驱体溶胶的陶瓷支撑体；所述陶瓷支撑体的预处理为：先用100～500目的砂纸进行粗打磨，然后再用1200～2500目的砂纸进行精打磨，丙酮超声清洗、干燥、200～500℃下焙烧0.5～10 h，最后用0.1～10 wt%聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液表面改性；

步骤三、蒸汽晶化：将涂覆有分子筛前驱体的陶瓷支撑体置于带有网状隔层的反应釜上端，然后底部装有去离子水，100～180℃下密闭晶化1～20天，然后洗涤至pH 7～8、110～150℃干燥1～8 h，最后450～750 ℃下焙烧活化1～10 h即可得到EMT分子筛膜；所述的反应釜底部的去离子水用量根据陶瓷支撑体表面涂覆的干燥后的分子筛前驱体量决定，具体用量为：去离子水与分子筛前驱体质量比为1:1～1:60。

2.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的溶胶配制的具体过程为：将铝源、硅源、氢氧化钠、模板剂、去离子水分别称量后，在搅拌下，先将铝源充分溶解到氢氧化钠溶液中，然后再将硅源和模板剂加入到铝溶液中，最后连续搅拌2～8 h后静置老化12～48 h即可得到前驱体溶胶；其中铝源、硅源、氢氧化钠、模板剂、去离子水的加入量按照Al₂O₃: SiO₂: Na₂O: 模板剂: H₂O摩尔比为1:3～20:1～6:0.5～0.9:60～300计量。

3.根据权利要求1或2所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述铝源包括氢氧化铝、铝酸钠、异丙醇铝或铝矾土中的一种或多种混合；

所述硅源包括固体硅胶、固体硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或多种混合；

所述模板剂为15-冠-5醚、18-冠-6醚、聚乙二醇或聚季铵盐-6中的一种或多种混合。

4.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的溶胶静置老化的温度为15～40℃，老化时间为18～36 h。

5.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的陶瓷支撑体为单通道或多通道结构的管状多孔支撑体，其材质为氧化铝、氧化锆或氧化钛；

所述陶瓷支撑体的平均孔径为1～3 μm，孔隙率为30%～45%，其外径为12～100 mm，内径为3～50 mm。

6.根据权利要求1或5所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的在预处理后的陶瓷支撑体表面涂覆分子筛前驱体溶胶的方法中置于40～85℃烘箱中保持2～24 h。

7.根据权利要求1所述的一种EMT分子筛膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的蒸汽晶化温度为110～150 ℃，时间为3～7天。