[发明专利]一种MXene基高效油水分离海绵的制备方法

说明书

本发明涉及一种表面修饰MXene/十四胺的三聚氰胺海绵。我们以三聚氰胺海绵为基体，利用溶液浸渍法，在海绵表面修饰MXene构建微/纳结构；然后将十四胺接枝到MXene表面进行表面改性，最终获得具有超疏水‑超亲油性能的高效油水分离海绵。本发明操作方法简单，原料易得，最终制备的油水分离海绵对不同油品具有优异的吸收性能及良好的循环利用性，可实现对不同油水混合物的高效分离与回收，缓解了生态环境的巨大压力。

技术领域

本发明具体涉及一种表面修饰MXene/十四胺的油水分离海绵及其制备方法，属于新材料技术领域。

背景技术

随着能源需求的增长，石油工业以及海上运输业发展迅猛，导致海上油类泄露事故频繁发生，对自然水体造成严重破坏，导致生态环境污染问题日益严重。因此如何快速高效的对含油污水进行分离已经引起了广泛的关注。相较传统的吸附材料而言，多孔结构的海绵具有孔隙率高、比表面积大、性价比高，而且制备工艺简单等优点。另外海绵可提供较高的油品存储空间，有利于不同油品的吸附与回收，是一类绿色高效的油水分离材料，在油水分离领域具有重大的工业应用价值。

近年来，人们利用海绵的三维多孔粗糙结构结合材料表面的润湿性，通过不同的方法对海绵表面进行改性，可以制备出具有优异性能的超疏水-超亲油海绵。祝青等人通过在聚氨酯海绵表面上化学镀铜，并修饰月桂酸进行表面疏水改性，制备了具有超疏水-超亲油特性的复合材料，可实现对油水混合物进行选择性分离，但该海绵在反复使用过程中，表面修饰物质容易脱落，循环使用性能较差(The Journal of Physical Chemistry C,2011,115(35):17464-17470.)。程千会等人利用水热法将纳米氧化锌涂覆在聚氨酯海绵表面，然后用十六烷基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，成功制备出具有超疏水-超亲油的聚氨酯复合海绵。该海绵重复使用200次后表面仍无明显变化，显示出优异的循环使用性能，但海绵却存在吸油能力低的问题(China Surface Engineering,2018,31(1):148-155.)。因此，亟需一种分离效率高且循环性能好的油水分离海绵。

本发明选取MXene作为海绵表面修饰材料，利用静电吸附作用将MXene修饰到三聚氰胺海绵表面，制备出具有微/纳表面粗糙度的海绵复合材料。然后选取十四胺对海绵进行表面疏水-亲油改性，利用MXene表面上羟基与十四胺上氨基之间的反应将十四胺接枝到MXene表面，获得具有超疏水-超亲油性且吸油能力强的表面修饰MXene/十四胺的三聚氰胺海绵。其制备方法简单易行，且拥有良好的循环使用性，在处理油水混合物中具有重大的参考价值和应用前景。

发明内容

本发明目的是采用一种简单的方法制备一种具有高吸油效率和良好循环性能的高效油水分离海绵。

下面简要阐明本发明的实现过程。我们通过将海绵在MXene分散液中浸渍，并采用重复挤压的方法使MXene通过静电吸附作用吸附到海绵表面，获得表面修饰MXene的三聚氰胺海绵。然后将制备好的MXene海绵浸入到十四胺溶液中，使十四胺接枝到MXene表面，进而获得具有超疏水-超亲油性能的高效油水分离复合海绵。

本发明涉及一种表面修饰MXene/十四胺的油水分离海绵，其通过以下具体步骤实现：

(1)将三聚氰胺海绵切割成1×1×1立方厘米的正方体，依次放入丙酮、去离子水中各超声一定时间，然后在一定温度条件下真空干燥，得到干净的海绵。

(2)制备少层MXene纳米片：将Ti₃AlC₂-MAX粉末添加到氢氟酸溶液中搅拌均匀，实现对Ti₃AlC₂-MAX粉末的刻蚀，并多次离心获得刻蚀后的多层MXene纳米片。然后剥离多层MXene以减小MXene的厚度，将少层MXene多次离心、洗涤、干燥，最后获得少层MXene纳米片。