[发明专利]一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法

权利要求书

1.一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备纳米碳材料溶液：所述纳米碳材料溶液为，在0±5℃条件下，将纯化的石墨材料分散到浓硫酸中，加入KMnO₄，搅拌时间为30-60分钟，温度上升至40-50℃，加入搅拌后混合物体积的3-8倍去离子水，继续搅拌20-40分钟，经过离心分离，用质量浓度5%HCl水溶液、去离子水和丙酮洗涤后，将其超声分散在去离子水中，充分搅拌，得到纳米碳材料的含量为20-50mmol/L的纳米碳材料溶液；

S2、含锑溶液制备：按Sb∶Ni∶Co原子比1∶(0.3-0.5)∶(0.2-0.3)的比例提供SbCl₃、NiSO₄和CoSO₄，混合于无水乙二醇中，制得以Sb计浓度为0.10-0.15mol/L的含锑前驱体溶液；

S3、纳米碳锑复合材料制备：在S1中纳米碳材料溶液中加入S2中含锑溶液，形成混合溶液，其体积比为1:(1-2)，在混合溶液中加入KBH₄，密封条件下加热至200-300℃，并反应12-24小时，反应完后自然冷却至室温，收集粉末状反应产物，依次用去离子水、无水乙醇清洗，干燥，得到复合材料粉末；

S4、将S3中纳米碳锑复合材料置于碾磨设备机中碾磨；

S5、包覆：将S4中纳米碳锑复合材料和包覆料置于浸渍罐中，在280-650℃的温度和压力7-12KPa下进行浸渍8-15h，获得混合材料；

S6、焙烧：将S5中混合材料置于焙烧炉中进行焙烧炭化；

S7、石墨化：将S6中炭化后的混合材料置于石墨化炉中进行石墨化提纯，时间为450-500小时，隔绝空气，通入强度为20A的电流加热至2850-3100℃，所得到的表面包覆纳米碳锑复合材料颗粒的炭负极材料即为锂离子负极材料；

S8、脉冲分级为脉宽小于100，波长500-2000nm，将最后提纯后的材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。

2.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述石墨材料、浓硫酸和KMnO₄的质量比是(1-5)∶(10-20)∶(5-15)。

3.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述石墨材料为纳米碳粉与炭黑的混合料，其重量比为60:40-65:35；石墨材料具体制作方法为：将粉末称量好，均匀的混合在一起，放入球磨罐中充入氩气保护，然后球磨8小时，转速为500-800r/min，转30min，停10min。

4.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述纳米碳粉的粒度为1-20μm、体积密度≥1.80g/cm³，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥60Mpa；其中粒度为1-5μm占其重量的30%，粒度为5-10μm占其重量的20%，粒度为10-15μm占其重量的30%，粒度为15-20μm占其重量的20%；所述炭黑的纯度99%，粒径为1-40μm；其中粒度为1-10μm占其重量的20%；粒度为10-20μm占其重量的30%；粒度为20-30μm占其重量的30%；粒度为30-40μm占其重量的20%。

5.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述包覆料采用中温煤沥青，软化点为83-88℃，结焦值为≥52%，灰分≤0.20%，喹啉不溶物≤0.20%。

6.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述纳米碳锑复合材料和包覆料的重量比为75:25-80:20。

7.根据权利要求1所述的一种利用纳米碳锑复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述KBH₄与混合溶液中的Sb的摩尔比为1:(1-2)。