[发明专利]一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法在审
申请号: | 201911152437.6 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112827509A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 董立萍 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J37/06;B01J37/08;B01J37/10;C11C3/08 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710065 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 alsba 负载 酸性 离子 液体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中,将1-甲基咪唑与溴代烷混合,得到体系A;所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的3倍~5倍
步骤二、搅拌条件下,向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯,滴加完毕后继续搅拌30min~60min,得到体系B;所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的1倍~3倍;
步骤三、将步骤二所述体系B干燥,得到中间体;
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中,在30℃~50℃条件下搅拌4h~8h,得到体系C;
步骤五、向步骤四所述体系C中加入改性AlSBA分子筛和过硫酸钾,在60℃~90℃条件下回流反应6h~10h;
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系,用无水乙醇洗涤截留物;
步骤七、将步骤六洗涤后截留物真空干燥,得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述干燥的温度为40℃~60℃,时间为6h~10h。
3.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四所述稀硝酸溶液的质量百分含量为10%~20%,所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤五所述改性AlSBA分子筛的制备方法,包括以下步骤:
步骤101、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中,得到溶液A;
步骤102、向步骤101所述溶液A中加入正硅酸乙酯,将体系置于30℃~50℃条件下反应10h~20h;
步骤103、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤102反应后体系,将混合体系置于水热反应釜中,于100℃~120℃条件下反应30h~50h;所述铝盐和无机酸的混合溶液中,铝元素的质量浓度为10%~20%;所述铝盐为三氯化铝,所述无机酸为稀盐酸或稀硝酸
步骤104、过滤步骤103水热反应后的体系,将过滤所得截留物用水蒸汽处理;
步骤105、将步骤104水蒸汽处理后的截留物干燥;
步骤106、将步骤105干燥后截留物焙烧,得到改性AlSBA分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤101中所述稀硝酸的质量浓度为10%~20%,所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的5倍~10倍。
6.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤102中所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的50倍~70倍。
7.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤104中水蒸汽处理的温度为200℃~400℃,时间为5h~8h。
8.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤105中干燥处理的温度为100℃~120℃,时间为10h~15h;步骤106中焙烧处理的温度为600℃~800℃,时间为12h~20h。
9.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤五所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.1倍~0.5倍。
10.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,步骤七所述真空干燥的温度为40℃~60℃,时间为10h~15h。
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