[发明专利]一种三维石墨烯宏观体材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公一种三维石墨烯宏观体材料及其制备方法和应用，具体包括以下步骤：将氧化石墨烯与杂多酸溶液混合均匀，而后加入水合肼混合均匀，室温下静置得到三维交联多孔网络的石墨烯宏观体。与现有技术相比，本发明中三维石墨烯宏观体材料的制备方法仅需室温条件，无需加热；且操作简便，方便快速，能耗低，效率高，是一种可规模化制备三维石墨烯宏观体的方法。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体为一种室温条件下快速制备石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体的方法。

背景技术

三维石墨烯宏观体材料具有低密度、多孔性、高比表面积等特征，可作为优异的电极、吸附和散热材料，具有广泛的应用前景。目前，构建三维石墨烯宏观体的方法主要包括模板法和自组装法。其中模板法主要以化学气相沉积法为主，此法制得的三维石墨烯宏观体表面往往呈强疏水性，在应用上十分受限；另外化学气相沉积法制备成本高，难以实现大规模化制备。自组装法主要包括溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、化学还原自组装等，但现有的自主装过程反应温度大多高于90℃，能耗高，且需借助水热釜，不易于大规模生产，极大地限制了它的实际应用。因此，开发一种工艺简单、能耗少、可规模化制备高性能三维石墨烯宏观材料的方法，将极大地推进三维石墨烯宏观材料在电极材料等领域的发展与实际应用。

发明内容

为克服三维石墨烯宏观体现有制备方法的缺点，本发明旨在发展一种室温下即可快速、高效、规模化制备三维石墨烯宏观体的方法。

本发明提供了一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料，石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体由石墨烯和杂多酸组成，密度为0.02-1.5g/cm³，杂多酸含量为5-30wt％，比表面积为100-800cm²/g，电导率为10-100S/m。

本发明提供了一种石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯与杂多酸水溶液混合均匀得到混合溶液；其中氧化石墨烯与杂多酸的质量比为0.1-20:1。氧化石墨烯的横向尺寸为0.5-200μm，优选范围为1-100μm；氧化石墨烯的浓度为0.1-20mg/mL，优选范围为0.5-10mg/mL。

(2)将水合肼均匀分散于步骤(1)所得的混合溶液中，室温下静置得到石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶；

(3)将步骤(2)得到的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯水凝胶经干燥后得到三维石墨烯宏观体材料。

所述三维石墨烯宏观体为石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体。

所述步骤(1)中杂多酸包括磷钼酸、硅钼酸、锗钼酸、磷钨酸、硅钨酸、锗钨酸等其中的一种或多种。

所述步骤(1)中杂多酸的浓度为0.1-50mmol/L，优选范围为0.5-30mmol/L。

所述步骤(1)中氧化石墨烯与杂多酸溶液的混合时间为0.5-5h，优选范围为1-3h。

所述步骤(2)中水合肼与杂多酸的质量比为0.5-5:1。

所述步骤(2)中氧化石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体的制备温度为10-35℃。优选范围20-30℃。

所述步骤(2)中水合肼加入步骤(1)所得的混合溶液中混合均匀后静置时间为0.1-20h。

所述步骤(3)中三维石墨烯宏观体的干燥方式包括室温干燥，鼓风干燥，真空干燥和冷冻干燥。

本发明公开的石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体材料作为超级电容器的电极材料、有机溶剂和重金属的吸附剂。

所述的三维石墨烯宏观体为石墨烯/杂多酸复合三维石墨烯宏观体，以氧化石墨烯溶液和杂多酸溶液为原料制备而来。