[发明专利]块体非晶合金晶化动力学特性的中子衍射表征方法

说明书

块体非晶合金晶化动力学特性的中子衍射表征方法，通过对衍射数据进行傅里叶变换和结构函数推导，获得不同时间条件下纳米晶体中原子的分布数据，并采用特定JMA方程进行分段拟合，据此进行结晶动力学分析。本发明从最根本的原子结构出发，准确、可靠的测定、分析纳米晶形成的动力学特征，达到实用化的目的。

技术领域

本发明属于纳米晶材料制备技术领域，属非晶合金技术领域，涉及块体非晶合金纳米晶化特征的表征技术方法，具体为块体非晶合金晶化动力学特性的中子衍射表征方法。

背景技术

块体非晶合金是具有长程无序、短程有序结构的新一代金属材料，具有结构均匀以及成分均匀的特点，使其具有一系列优良的力学、物理和化学性能，如高强度、高硬度、加工成型好等优良特性，在航空航天、军事、医疗器械等领域都具有广泛的应用。

块体非晶合金的纳米晶化是获得纳米晶结构材料的一种很有前途的工艺方法，在很大程度上拓展了块体非晶合金的应用潜力和范围。实际应用中的块体非晶合金分为两类：一类是处于完全非晶状态，另一类是处于部分晶化状态。对于完全非晶态的材料应该设法提高其结构稳定性，避免晶化的发生；而对于部分晶化的块体非晶合金，通过适当的控制晶化工艺条件，可以获得有纳米晶均匀分布在非晶基体上的复合材料，其力学性能比完全非晶化的合金更优异。由此可知，无论对于哪一类块体非晶合金材料，研究非晶的晶化行为和规律都是非常必要的。因此深入研究块体非晶合金的晶化过程和相应的力学性能，对于优化和控制纳米晶合金的微观组织，提高纳米合金材料的性能都具有十分重要的意义。

对比文献1中公开了一种利用XRD、SEM分析纳米颗粒水热生长过程中晶化率与水热反应时间的关系，从而分析纳米颗粒晶化动力学过程的方法；对比文献2中公开了一种利用不同退火温度下测得的DSC曲线确定等温晶化晶化体积分数与退火时间的关系，通过JMA表征块体金属玻璃晶化机制的方法；对比文献3中公开了一种利用切线法，借助试样膨胀曲线等物理方法分析奥氏体相变动力学特性的方法；对比文献4中公开了一种利用综合热分析仪进行分析，利用DTA曲线计算析晶活化能，并利用Ozawa方程、Kissinger方程及JMA修正方程分析金属系玻璃析晶动力学特性的方法；对比文献5中公开了一种通过测量应变、应力关系表示动态再结晶体积分数，从而利用JMA方程进行表征的方法。

但上述传统非晶-晶体转变动力学分析方法是对相变过程一个宏观的与统计的描述，仅是得到了不同晶化条件下的结晶体含量，而并没有涉及结晶过程中的微观晶化机制和原子迁移扩散规律。

因此需要寻求一种既能够有效表征块体非晶合金纳米晶化特征，又能从微观角度，甚至是原子尺寸范围上描述结晶动力学特征的新技术，以实现动力学研究对实际纳米晶制备生产的指导意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：改变传统的通过热性能测试分析块体非晶合金结晶动力学特征的方法，解决传统热分析方法无法分析结晶过程中的微观晶化机制和原子迁移扩散规律的问题，通过采用衍射分析技术和数值模拟相结合的方法，获取块体非晶合金纳米晶化过程中的原子迁移扩散过程、晶核形成长大机制，以及结晶动力学特征，从而表征块体非晶合金的纳米晶化过程。

本发明采用中子衍射分析技术获得块体非晶合金结晶过程中的非原位衍射实验数据，具体方法为：采用真空铜模吸铸法获得块体非晶合金，然后在中子衍射环境下非原位等温退火处理，获得非原位中子衍射的衍射数据。采用原子分布函数对衍射数据进行处理，获得高精度原子分布函数曲线，测定相应实验条件下的最近邻配位数（CN）数据，并采用特定的公式进行数值模拟获得相应的结晶动力学曲线，以此分析块体非晶合金结晶动力学特征，以及相关阶段的原子迁移扩散规律和机制。

本发明具体的样品制备、检测和数据分析步骤如下：

a.选取具有高非晶形成能力的块体非晶合金作为研究对象，采用真空铜模吸铸方法制备块体非晶合金，并制备成Φ5×5mm样品；