[发明专利]非晶态合金结晶动力学特征的原位EXAFS表征方法

说明书

一种非晶态合金结晶动力学特征的原位EXAFS表征方法，属于纳米晶材料制备技术领域，通过傅里叶变换和结构函数推导，并采用特定JMA方程进行分段拟合，以此分析晶体动力学，使分析更加准确、可靠。

技术领域

本发明属于纳米晶材料制备技术领域，属非晶态合金技术领域，涉及非晶态合金纳米晶化特征的表征技术方法，具体为非晶态合金结晶动力学特征的原位EXAFS表征方法。

背景技术

非晶态合金是具有长程无序、短程有序结构的新一代金属材料，拥有传统晶态金属材料无法比拟的一系列优良的力学、物理和化学性能，如高强度、高硬度、室温下极大的弹性极限和粘滞态下良好的成型性等，在机械、通讯、汽车工业和航空航天等领域都具有广泛的应用前景，成为21世纪材料界和工程界的一大研究热点。非晶态合金的纳米晶化是获得纳米晶结构材料的一种很有前途的工艺方法，在很大程度上拓展了非晶态合金的应用潜力和范围。根据文献[Inoue. Journal/NanoStructured Materials, 1995, 6 (1-4): 53-64]，实际应用中的非晶态合金分为两类：一类是处于完全非晶状态，另一类是处于部分晶化状态。对于完全非晶态的材料应该设法提高其结构稳定性，避免晶化的发生；而对于部分晶化的非晶态合金，通过适当的控制晶化工艺条件，可以获得有纳米晶均匀分布在非晶基体上的复合材料，其力学性能比完全非晶化的合金更优异。由此可知，无论对于哪一类非晶态合金材料，研究非晶的晶化行为和规律都是非常必要的。因此深入研究非晶态合金的晶化过程和相应的力学性能，对于优化和控制纳米晶合金的微观组织，提高纳米合金材料的性能都具有十分重要的意义。

非晶态合金的晶化过程通常是利用退火处理、应力诱导和纳米压痕处理等工艺方法，在非晶态合金基体中通过沉积得到高密度（10²³~10²⁴/mm^-3）的纳米级晶体颗粒。而相对于晶体合金来说，非晶态合金的结构非常复杂，在非晶态合金晶化行为和结晶动力学特征的分析方法也比较贫乏，无法对非晶态合金在晶化过程中的晶化行为进行有效地分析和描述。根据文献[Assadi and Schroers. Journal/Acta Materialia, 2002, 50 (1): 89-100]，目前经典形核理论和异质形核理论都无法很好的解释高密度结晶颗粒的形成。这是因为非晶态合金的纳米晶化行为通常发生在低于平衡状态的大过冷度条件下，在接近玻璃转变温度时，合金的结晶过程相当缓慢，异质形核点的密度也远远低于纳米级颗粒的数目（低了几个数量级）。另一方面，根据文献[Jang, Tsao et al. Journal/Intermetallics,2009, 17 (1-2): 56-64]，对于非晶态合金结晶过程及动力学的研究通常建立在热性能分析基础上。

对比文献1中公开了一种利用XRD技术分析纳米晶体结晶过程中晶化率与时间的关系，进而分析纳米晶体晶化动力学过程的方法；对比文献2中公开了一种利用DSC曲线分析晶化体积分数与时间的关系，从而利用JMA表征非晶合金晶化机制的方法；对比文献3中公开了一种利用切线法，借助试样膨胀曲线等物理方法分析奥氏体相变动力学特性的方法；对比文献4中公开了一种利用DTA曲线计算析晶活化能，从而分析金属系玻璃析晶动力学特性的方法；对比文献5中公开了一种通过测量应变、应力关系表示动态再结晶体积分数，从而利用JMA方程进行表征的方法。

但上述传统结晶动力学分析方法是对相变过程一个宏观的与统计的描述，仅是得到了不同晶化条件下的结晶体含量，而并没有涉及结晶过程中的微观晶化机制和原子迁移扩散规律，而且仅能研究晶化形核期动力学特征，而对于孕育期等过程动力学特征的分析不准确。

因此需要寻求一种既能够有效表征非晶态合金纳米晶化特征，又能从微观角度，甚至是原子尺寸范围上描述结晶动力学特征的新技术，以实现动力学研究对实际纳米晶制备生产的指导意义。

发明内容