[发明专利]一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬铁合金中钛含量的方法

权利要求书

1.一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬铁合金中钛含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备试样溶液：将铬铁合金样品加水润湿后依次加入浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸作消解剂，经消解后加入饱和硼酸溶液，摇匀、静置并加水稀释定容，制得试样溶液；

(2)选择元素谱线：选择钛元素的分析谱线；

(3)绘制标准曲线：配制钛元素的混合标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中钛元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；

(4)检测试样：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述试样溶液中钛元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准曲线确定试样溶液中钛元素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓盐酸的密度为1.19g/mL；

优选地，所述浓硝酸的密度为1.42g/mL；

优选地，所述氢氟酸的密度为1.15g/mL。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓盐酸的体积与铬铁合金样品的质量比为16.0～20.0mL:1g，优选为17～19mL:1g；

优选地，所述浓硝酸的体积与铬铁合金样品的质量比为16.0～20.0mL:1g，优选为17～19mL:1g；

优选地，所述氢氟酸的体积与铬铁合金样品的质量比为4.0～6.0mL:1g，优选为4.5～5.5mL:1g。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述铬铁合金样品置于消解器皿中再加水润湿；

优选地，所述消解包括：将盛有铬铁合金样品和消解剂的消解器皿密封置于消解设备中消解；

优选地，先将所述消解设备预热至消解温度后，再将盛有铬铁合金样品和消解剂的消解器皿密封置于消解设备中消解；

优选地，所述消解完成后，关闭消解设备，待温度降至50～80℃后再取下消解器皿，优选为降至50～60℃；

优选地，所述消解温度为200～220℃，优选为210～220℃；

优选地，所述消解时间为70～95min，优选为75～90min；

优选地，所述消解器皿为微波消解罐；

优选地，所述消解设备为微波消解器。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述饱和硼酸溶液的体积与铬铁合金样品的质量比为40～60mL:1g，优选为45～55mL:1g；

优选地，所述静置的时间为30～50min，优选为35～45min；

优选地，所述制得的试样溶液的体积与铬铁合金样品的质量比为240～260mL:1g，优选为245～255mL:1g。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述选择元素谱线的方式包括：根据所述试样溶液中共存离子的组成，选择钛元素的分析谱线；

优选地，所述钛元素的分析谱线为336.1nm或337.2nm。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述配制混合标准溶液的步骤包括：

称取铁和铬，按步骤(1)的方法配制铬铁含量与试样溶液相同的基体溶液；在所述基体溶液中加入不同量的钛元素标准溶液，得到混合标准溶液；

优选地，所述混合标准溶液的数量为至少五份。

8.根据权利要求7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述铁的质量分数为99.98％；

优选地，所述铬的质量分数为99.98％；

优选地，所述钛元素的标准溶液为国家标准钛溶液，浓度为1000μg/mL；

优选地，所述混合标准溶液中钛元素的浓度梯度为0wt％、0.005wt％、0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％和0.5wt％；

优选地，将所述混合标准溶液按钛元素的浓度由低至高依次引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钛元素在所述分析谱线下的发射光强度。