[发明专利]一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法

说明书

本发明公开了一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法，涉及煤炭燃前脱硫领域。本发明以超临界流体技术为核心工艺，主要是通过温度和压力的调节，溶质在超临界CO₂中的溶解度与超临界CO₂的密度有关，而温度和压力共同决定CO₂的密度，通过改变温度和压力条件，使CO₂在超临界状态有着特殊能力，有选择性的溶解和分离，对煤中有机硫进行脱除，在有效降低有机硫的同时，进一步起到了大幅度降灰的效果。整套工艺流程简单，操作方便，容易实现温度和压力的控制，适合大型工业化；同时CO₂对原料无毒无污染，并对煤质无影响；脱硫率：有机硫能够脱除23%，无机硫能够脱出70%，同时灰分降低32%。

技术领域

本发明涉及煤炭燃前脱硫领域，具体为一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法。

背景技术

中国煤炭资源丰富，是世界上最大的煤炭生产和消费国，但煤中含硫物质在燃烧过程中，向大气释放高浓度的SO₂等有害气体，对人体健康和动植物的生长都造成不利影响，燃后排放物引发大气污染、酸雨、气候变化等一系列环境问题，故煤炭如何燃前脱硫亟待解决。

煤中无机硫可以利用物理方法进行有效脱除，重选脱灰的过程也伴随着无机硫的脱除。但是有机硫成分复杂，既有硫醚、硫醇类脂肪结构类硫，也有噻吩类，砜及亚砜类共轭结构类硫，目前脱硫方法如物理洗选技术，虽然应用广泛经济，但只能脱除无机硫；生物和化学方法能脱除无机硫，但也只能脱除部分脂肪类有机硫，对大分子共轭结构类硫脱除效果并不显著，而且生产成本昂贵，距工业应用还有较大差距，在一些添加固硫剂的方法中，还应考虑化学试剂对煤质本身的影响和改变，并增加后续脱除该试剂的环节，工艺较为复杂；煤的气化和液化还有待进一步研究完善，技术不够成型。然而随着煤密度的增大，硫醚、硫醇脂肪结构类有机硫含量降低，噻吩类及（亚）砜类有机硫含量增加，使脱有机硫难度进一步加大。目前燃前脱硫领域所采用的方法存在如下问题：（1）无法实现对煤中有机硫的大幅度脱除；（2）工艺复杂，成本昂贵，无法实现大型工业化；（3）一些方法采用脱硫助剂对煤处理过程中会改变煤的煤质特性，或脱除硫分后对再对所用药剂再次脱除，过程复杂。故如何有效脱除煤中复杂成分有机硫是亟待解决的重要难题。

发明内容

本发明为了解决煤中复杂成分有机硫的脱除问题，提供了一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法，包括如下步骤：

（1）原样预处理：将煤样破碎至一定粒度；

（2）排除釜体空气及杂质：采用全镗快开盖式反应釜，打开萃取釜进、出口阀门与超临界流体储存容器连接，用超临界CO₂流体流通循环整个闭路系统，并通过副泵携带乙醇清洗管路，关闭萃取釜出口阀门，保证气密性完好；

（3）物料装罐：将步骤（1）的煤样装入全镗快开盖式反应釜，将整个釜盖作为大螺栓旋入封口中；

（4）脱硫实验：

①调温调压：SC-CO₂工艺流程中，通过调节萃取釜中的温度和压力参数，来调整超临界流体CO₂的密度，达到超临界流体的临界点，再通过改变温度和压力的条件，使CO₂在超临界状态溶解和分离所脱除的物质；

②流体与溶质溶解分离：萃取釜中的煤样在设定的时间内，经过超临界流体的渗透和溶解，脱除煤中的一定量的有机硫和无机硫，在脱除无机硫的同时伴随着灰分的下降，并经过减压，使流体CO₂与有机溶质分离，完成整个脱硫降灰的过程；