[发明专利]一种制备苄叉丙酮的方法

权利要求书

1.一种制备苄叉丙酮的方法，其特征在于，所述的方法以丙酮、苯甲醛为原料，负载碳酸钾的CaO-MgO为催化剂，二丁基羟基甲苯为阻聚剂，通过羟醛缩合得到苄叉丙酮，具体包括以下步骤：

步骤1：羟醛缩合

将丙酮、负载碳酸钾的CaO-MgO、二甲苯投入反应釜中，在30～40℃的温度下滴加苯甲醛，其后在40～50℃下进行羟醛缩合2～6h，产物中苯甲醛含量≤1wt%时结束反应；

其中苯甲醛、丙酮摩尔比为1∶1.7~2.1，负载碳酸钾的CaO-MgO用量为丙酮质量的5%~10%，二甲苯和苯甲醛的质量比为0.5～1∶1，阻聚剂二丁基羟基甲苯的用量为苯甲醛质量的1‰～3‰；

步骤2：洗涤

将步骤1的反应产物静置30min后分层，分别得到水层、油层、碳酸钾负载CaO-MgO；碳酸钾负载CaO-MgO回收循环使用，水层用二甲苯萃取，所得萃取液与油层合并，并用酸中和至pH值为6～7，再经水洗后，得到苄叉丙酮粗品；

步骤3：分馏

将苄叉丙酮粗品在常压、55～58℃温度下蒸馏回收丙酮，然后再进行分馏，在65～85℃、-0.07MPa真空下回收二甲苯，在135～155℃、-0.002～-0.003MPa真空下分馏得到的馏分为苄叉丙酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种制备苄叉丙酮制备的方法，其特征在于，所述的负载碳酸钾的CaO-MgO的制备过程为：

控制氯化镁、氯化钙的摩尔比为6~8∶1，在40-70℃温度下，向氯化镁和氯化钙的水溶液中滴加过量的20wt%的氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5~2.5h后，静置3~5h，产物经过经过滤、去离子水洗涤后，于105℃进行干燥，得到固体状CaO-MgO产物；常温下，将固体状CaO-MgO浸渍饱于碳酸钾饱和溶液中3~7h，其后经过滤和干燥，再在500~900℃的条件下焙烧2~3h，得到负载碳酸钾的CaO-MgO催化剂。