[发明专利]一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺

说明书

本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，属于农药合成技术领域，通过减少了两步溶剂脱溶和离心操作以及把固体缚酸剂更换成液体缚酸剂并把缚酸剂回收利用，使生产效率及合成收率提高，包括如下步骤：确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗、回收缚酸剂。本发明具有生产效率高、能耗低、降低安全风险、减少现场气味的优点，省去离心操作，且离心离不干净，降低了工作强度，提高了合成收率，把固体缚酸剂换成液体缚酸剂，可以回收利用，大大降低成本。

技术领域

本发明涉及一种噁草酮中间体合成工艺，特别是涉及一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，属于农药合成技术领域。

背景技术

噁草酮，又名恶草灵，是一种有机杂环类触杀型选择性水、旱两用的芽前除草剂，噁草酮以其杀草谱广、高效、低毒、用量少、低残留，对后茬作物无影响、生态效益好、使用方便的优点，深受用户欢迎，目前，噁草酮工业生产中多采用以2，4-二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、中和、酰化、环合的十步反应得到噁草酮原药的工艺路线。

原有的噁草酮中间体硝基醚的合成路线经过前期硝化水解加甲苯萃取、甲苯脱溶、加入乙醇或者DMF溶解、加入固体碳酸钾、滴加异丙基溴、离心、经过溶剂脱溶、最终得到硝醚甲苯，由于合成路线中有两步溶剂脱容，且需要投固体缚酸剂，后期需要离心，最终导致合成路线较复杂、时间长、能耗高、工作强度高、效率低、收率低，不利于经济性，也不满足绿色环保安全的实际要求。

发明内容

本发明的主要目的是为了提供一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，用于提高生产效率及合成收率，减小现场气味，降低成本和劳动强度。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，包括确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗和回收缚酸剂，具体包括如下步骤：

步骤S1：确定物料配比

选用物料：硝基酚、缚酸剂、异丙基溴和催化剂；

步骤S2：原料计量

准确测量计量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度；

步骤S3：泵料

将计量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中，设置醚化釜内部温度参数和搅拌参数，使用搅拌机进行搅拌；

步骤S4：醚化

向醚化釜中加入计量好的催化剂和缚酸剂，搅拌混合均匀，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，升温，保温反应；

步骤S5：终点测定

反应达到一定的时间后，开始降温，取样，分析反应终点；

步骤S6：酸洗

待反应合格后，加入计算好的酸和计算好的水洗涤后，静置分层，上层为油相，下层为水相；

步骤S7：碱洗

将酸洗分层后的油相进行碱洗除杂，上层为油相，下层为废碱水；

步骤S8：回收缚酸剂

酸洗分层后所得下层水相，加入计量好的液碱进行中和，开始蒸馏，对蒸出馏分进行静置分层。

进一步的，步骤S1中，各个物料的配比如下：

硝基酚∶缚酸剂∶异丙基溴＝1∶1.15-1.3∶1.15-1.25，催化剂∶硝基酚＝1-1.15∶100；

其中，硝基酚质量含量为35％-54％；

缚酸剂质量含量≥98％；

异丙基溴质量含量≥99％；