[发明专利]一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法，属于真空镀膜技术领域。本发明通过膜系设计及工艺优化等手段在硫系玻璃基底上实现7.5μm‑10.5μm波段平均透过率大于98％，平均剩余反射率小于0.3％的低剩余反射率减反射薄膜的制备。本发明两侧膜系为对称结构，两面的膜系结构基本形式均为：Sub/x₁H x₂M x₃H x₄M x₅H x₆L x₇M x₈L x₉M/Air，其中H、M、L分别代表高折射率膜层、中折射率膜层和低折射率膜层，两侧膜层应力一致，有助于提高镀膜基片的面形质量及机械性能。

技术领域

本发明属于真空镀膜技术领域，具体涉及一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法。

背景技术

硫系玻璃是指以元素周期表VIA族元素中S、Se、Te为主并引入一定量的其它类金属元素所形成的玻璃。其折射率温度系数dn/dT小，例如锗(Ge)材料在3～12μm波段的dn/dT平均值为400×10^-6K^-1，而典型的Se基硫系玻璃的dn/dT为50×10^-6K^-l～90×10^-6K^-1，具有优良的消热差性能；折射率较低(2.0～3.0)，折射率色散特性在长波段与硒化锌相当，具有优良的消色散性能。此外，硫系玻璃具有透射光谱范围宽、折射率温度系数小、可模压成形等优点，在红外光学系统中使用越来越普遍。

在硫系玻璃表面减反射膜制备过程中，主要面临面形超差、脱膜等工艺问题。这是由于硫系玻璃的转变温度Tg较低(170℃～400℃)，且材料内部如结石、条纹度重等应力大的缺陷较多。导致后续镀膜过程中在加热烘烤和高能粒子冲击等因素作用下内部应力得以释放导致硫系玻璃面形变差。此外，由于硫系玻璃具有较高的热膨胀系数(12～20×10^-6K^-1@20℃～200℃)，远高于常见红外光学材料的热膨胀系数(如Ge:6.1×10^-6K^-1@20℃～200℃，ZnS：6.6×10^-6K^-1@20℃～200℃)，镀膜结束后，在基底冷却过程中，由于膜层和基底膨胀系数的差异容易导致膜层热应力过大，引起基底形变甚至脱膜。目前，公开发表的关于硫系玻璃的红外减反膜制备技术方面研究还很少，剩余反射率低于0.3％的长波红外宽带减反射薄膜未见报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：设计一种在7.5μm-10.5μm波段范围硫系玻璃基底表面的减反射薄膜制备方法，达到提高硫系玻璃减反射膜环境稳定性和产品合格率的目的。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)基片清洁：用抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜硫系玻璃表面进行清洁；

(2)基片加热：镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热，提高基片温度，烘烤温度为140℃～180℃，保温1～2小时；

(3)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5～10min；

(4)膜系结构设计：基片材料选择硫系玻璃，高折射率镀膜材料为Ge，中间折射率镀膜材料为ZnS，低折射率镀膜材料为YF₃或YbF₃，采用双面镀膜方式实现低剩余反射率减反射薄膜，两面的膜系结构均为：