[发明专利]一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法

说明书

本发明涉及一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料技术领域。该方法获得的该方法具有工艺过程简单、制备速度快、效率高等特点，所得到的MgF₂透明陶瓷晶粒均匀细小(平均≤100nm)，抗弯强度140MPa，维氏硬度700kg/mm²，可见光波段(350‑770nm)有一定透过率(平均40％)且特别适合用于透中波红外窗口/罩体材料。

技术领域

本发明属于透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法。

背景技术

纳米级氟化镁(MgF2)透明陶瓷材料是一种以Hall-Petch关系(邹章雄、项金钟、许思勇.Hall-Petch关系的理论推导及其适用范围讨论[J].物理测试，2012，30(6).13-17.)和双折射散射理论为理论基础，定向创新制备方法制备出的光学陶瓷材料，晶粒尺寸达到纳米级(≤100nm)，使其在具有良好耐高温性、耐化学腐蚀性和优良中波红外透过率等特点的同时，较微米级MgF₂透明陶瓷提高了力学性能和可见光波段透过率，从而拓展热压MgF₂材料的应用空间，使其能应用在复杂环境条件中，是一种良好的高温结构陶瓷和耐火材料，可作为光学透明材料应用于光学窗口和罩体等。然而要制备出优异的纳米级MgF₂透明陶瓷产品，必须要有一种能够有效控制MgF₂透明陶瓷材料晶粒尺寸生长的制备方法。

制备MgF₂透明陶瓷的主要方法有：(1)提拉生长法，该方法用于制备单晶MgF₂。(2)干锅下降法，该方法同样用于制备单晶MgF₂。(3)热压烧结法，该方法制备出的多晶MgF₂透明陶瓷晶粒尺寸大于1μm，且制备时间长、温度高、在可见光波段并不具有透过率。(4)发电等离子烧结法，该方法升温速度快，有利于热压纳米MgF₂透明陶瓷，但仍存在成本过高、不易于复杂形状器件的烧结等问题。

由以上分析可以看出，现有的制备MgF₂透明陶瓷方法均无法制备纳米级MgF₂透明陶瓷材料。纳米级MgF₂透明陶瓷材料的制备方法关键是在粉料纯化阶段控制粉体粒径，以及在热压、退火阶段控制材料晶粒尺寸，否则将影响其材料的光学和力学性能。为此需要创新改变纯化方法、热压方法和退火方法。因此开发出一种热压法制备纳米级MgF₂透明陶瓷的方法至关重要。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：针对目前方法制备的MgF₂透明陶瓷抗弯强度低(大约125MPa)、显微硬度低(大约580kg/mm²)和无可见光波段透过率，实现一种具有高力学性能和可见光波段(350-770nm)有一定透过率特征的纳米级MgF₂透明陶瓷的制备方法。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法，包括以下步骤：

1)将纳米级MgF₂粉料于管式炉坩埚中，通空气烘烧，得到纯化后的粉体；

2)将纯化后的粉体置于真空热压炉内，加压，得到纳米级MgF₂透明陶瓷；

3)将纳米级MgF₂透明陶瓷放入退火炉中退火。

优选地，步骤1中，该纳米级MgF₂粉料的纯化方法是这样的：将纳米级MgF₂粉料均匀平铺于氧化铝坩埚中，粉料平铺高度不高于5mm，将坩埚放入管式炉中，通入0.1-0.3L/min气流空气，管式炉升温速率为30℃/min升至目标温度，在540℃-580℃温度下保温3h-9h，得到纯化粉体。