[发明专利]一种三维石墨烯基纳米零价铁材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维石墨烯基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制备三维石墨烯气凝胶；

步骤2：负载纳米零价铁：

2.1在氮气条件下，将三维石墨烯气凝胶和二价铁或三价铁溶液混合，得到混合液A，其中,三维石墨烯与铁的质量比为1:1-1:10；

2.2在混合液A中加入硼氢化钠，反应20-40min，抽滤得到产物B，其中,铁与硼氢化钠的摩尔比为1:1-1:10；

2.3产物B经无水乙醇洗涤后冷冻干燥12-36h，即获得三维石墨烯基纳米零价铁材料。

2.根据权利要求1所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述三维石墨烯基纳米零价铁材料在氮气条件下密封保存。

3.根据权利要求1所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述铁与硼氢化钠的摩尔比为1:1-1:5。

4.根据权利要求1所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述三维石墨烯气凝胶的制备包括以下步骤：

1.1将石墨粉和硝酸钠混合，加入浓硫酸并置于冰浴中，在搅拌中加入高锰酸钾，得到混合物C，其中，石墨粉与硝酸钠的质量比为2:1,每1g石墨粉加入23mL浓硫酸，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1-1:5，反应液温度控制在20℃以下，反应时间为1.5-3h；

1.2将混合物C撤出冰浴，移入30-40℃水浴中继续反应30-50min；

1.3在步骤1.2反应后，将混合物C置于油浴，并加入80-100mL去离子水，控制反应液温度在95-100℃，搅拌20-40min后加入400-500mL去离子水稀释，再加入10-50mL双氧水，得到混合物D；

1.4将混合物D用5％盐酸离心洗涤，直至氯化钡检测无白色沉淀生成，冷冻干燥12-36h，得到氧化石墨烯。

5.根据权利要求4所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，所述三维石墨烯气凝胶的制备包括以下步骤：

1.5将步骤1.4获得的氧化石墨烯在超纯水中超声分离30-120min后与还原剂混合，得到混合物E，其中，还原剂与氧化石墨烯的质量比为1:1-15:1；

1.6将混合物E超声30-120min后于90-100℃水浴加热30-120min；

1.7将经步骤1.6处理后的混合物E经洗涤、抽滤，冷冻干燥12-36h，得到三维石墨烯气凝胶。

6.一种根据权利要求1-5任一所述的方法制备的三维石墨烯基纳米零价铁材料。

7.权利要求6所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料在高级氧化技术上的应用。

8.权利要求6所述的三维石墨烯基纳米零价铁材料在催化过硫酸盐氧化降解有机磷污染物上的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述三维石墨烯基纳米零价铁材料中铁含量与过硫酸盐的摩尔比为1:1-1:20。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述催化降解反应体系的pH为1-9。