[发明专利]一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法

说明书

本发明涉及一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，包括依次且连续进行的如下步骤：（1）将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；（2）将半成品通入脱气塔进行处理；（3）回收脱气塔顶部的气体，同时收集脱气塔底部的液体作为TMAAC溶液成品。本发明以三甲胺和烯丙基氯为原料在管式反应器组内进行连续化TMAAC生产，反应热易移除，反应温度易控制，安全稳定，反应在连续化封闭系统进行，整个系统的出料仅是三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品，生产过程无三废产生，反应收率大于等于99.2%。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法。

背景技术

三甲基烯丙基氯化铵，简称(TMAAC)石油工业中用途广泛，可用于粘土处理剂、钻井液等，也可用作制粘合剂、洗涤剂、染色助剂，同时可用在牙槽骨修复材料、导电、抗菌等工业材料。

有关TMAAC合成的文献报道较少，而文献：三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析(伊忠，化学试剂，2005，27(9)，568～570)，报道了TMAAC实验室的合成方法，该方法通过将33％三甲胺溶液和烯丙基氯混合后加入三颈圆底磨口烧瓶中，再加入阻聚剂和抗氧剂，同时通入氮气保护。开启搅拌器，把温度恒定在50℃，反应时间为5h，反应完成后，将反应液过滤，含季铵盐的滤液加纯水配制成溶液。并且通过实验室的研究发现烯丙基氯过量60％、反应温度55℃、反应时间6h是最佳的反应条件。

然而上述实验室合成方法中仍然存在许多问题：由于三甲胺(沸点为3～4℃)和烯丙基氯(45℃)的沸点都非常低，反应过程中，通入氮气保护，会导致原料的部分损失；烯丙基氯过量60％，很大程度上增加原材料单耗和生产成本等问题。所以，上述工艺并不合适于工业化生产。关键的是，上述合成方法仍处于小试开发阶段，三甲胺和烯丙基氯一次加入，对于放大数量级倍的工业级生产大量的反应热难以移除，工艺安全、产品品质都存在非常大的风险。

目前，对于TMAAC工业上的连续化生产工艺也尚未见报道。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种工业上的三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：

(1)将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在所述管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；

(2)将经步骤(1)得到的所述半成品连续地通入脱气塔进行处理；

(3)回收所述脱气塔顶部的气体，同时收集所述脱气塔底部的液体作为三甲基烯丙基氯化铵溶液成品。

本发明中，所述三甲胺为液化三甲胺或水溶液三甲胺。

根据本发明的一些实施方面，步骤(1)中，所述管式反应器组内系统压力为大于等于0.3MPa，温度为0～60℃，所述三甲胺和烯丙基氯的添加摩尔比为0.7～1.3：1。

考虑高压存在一定安全风险，优选地，所述管式反应器组内系统压力为0.3～2.0MPa。

根据本发明的一些实施方面，步骤(1)中，所述管式反应器组包括1个或通过连接管道依次串联连接的若干个管式反应器，所述三甲胺、烯丙基氯和水分别通入所述管式反应器组内，所述管式反应器组的出口与所述脱气塔连通。