[发明专利]一种合成盐酸美他环素用脱氯催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.合成盐酸美他环素用脱氯催化剂在制备盐酸美他环素中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取上述催化剂300g、850g 11α-氯代-6-亚甲基土霉素对甲苯磺酸盐、甲硝羟乙唑1.7g、2,4-二羟基喹啉4.25g和45％乙醇2000g依次加入高压反应釜中，置换氮气三次，置换氢气三次，控制反应温度20℃，通氢气，反应1h，过滤，滤液中加磺基水杨酸350g，搅拌成盐，静置后过滤得到磺基盐潮品817g；

(2)取步骤(1)所得潮品800g，加入到升温至50℃5000g盐酸乙醇溶液中，其中乙醇为100％乙醇水溶液，盐酸质量百分浓度为20％；继续升温至70℃，保温1h后，降温至30℃后过滤得到盐酸美他环素潮品835.1g，纯度：99.4％；

所述催化剂的制备步骤如下：

(1)将4g氯化钯、8.48mL浓盐酸和100mL水依次加入2L烧杯中，加热至70℃，氯化钯完全溶解后，继续依次加入820mL水、400g活性炭，搅拌均匀后，静置20h，过滤洗涤至中性，得到的滤饼为脱氯催化剂的前驱体：

(2)所得前驱体加入到装有1000mL、0.2％硝酸铁水溶液的2L高压反应釜中，搅拌均匀后，静置20h，继续加入7.32mL喹啉，1.8g甲基硫氧嘧啶，继续搅拌均匀后，置换氮气三次，置换氢气三次；

(3)通氢气至饱和，过滤，洗涤至中性，抽干得催化剂405g。

2.合成盐酸美他环素用脱氯催化剂在制备盐酸美他环素中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取上述催化剂100g、850g11α-氯代-6-亚甲基土霉素对甲苯磺酸盐、甲硝羟乙唑0.85g、2,4-二羟基喹啉4.25g和45％乙醇2000g依次加入高压反应釜中，置换氮气三次，置换氢气三次，控制反应温度20℃，通氢气，反应1.2h，过滤，滤液中加磺基水杨酸350g，搅拌成盐，静置后过滤得到磺基盐潮品830g；

(2)取步骤(1)所得潮品800g，加入到升温至50℃5000g盐酸乙醇溶液中，其中乙醇为100％乙醇水溶液，盐酸质量百分浓度为20％；继续升温至70℃，保温1h后，降温至30℃后过滤得到盐酸美他环素潮品840.5g，纯度：99％；

所述催化剂的制备步骤如下：

(1)将4g氯化钯、6.79mL浓盐酸和100mL水依次加入2L烧杯中，加热至70℃，氯化钯完全溶解后，继续依次加入820mL水、160g活性炭，搅拌均匀后，静置20h，过滤洗涤至中性，得到的滤饼为脱氯催化剂的前驱体：

(2)所得前驱体加入到装有1000mL、0.4％硝酸钴水溶液的2L高压反应釜中，搅拌均匀后，静置15h，继续加入6.58mL喹啉，1.6g甲基硫氧嘧啶，继续搅拌均匀后，置换氮气三次，置换氢气三次；

(3)通氢气至饱和，过滤，洗涤至中性，抽干得催化剂178g。

3.合成盐酸美他环素用脱氯催化剂在制备盐酸美他环素中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取上述催化剂100g、850g11α-氯代-6-亚甲基土霉素对甲苯磺酸盐、甲硝羟乙唑1.28g、2,4-二羟基喹啉2.13g和45％乙醇2000g依次加入高压反应釜中，置换氮气三次，置换氢气三次，控制反应温度20℃，通氢气，反应1.5h，过滤，滤液中加磺基水杨酸350g，搅拌成盐，静置后过滤得到磺基盐潮品820g；

(2)取步骤(1)所得潮品800g，加入到升温至60℃、2500g盐酸乙醇溶液中，其中乙醇为98％乙醇水溶液，盐酸质量百分浓度为15％；继续升温至65℃，保温1h后，降温至20℃后过滤得到盐酸美他环素潮品841g，纯度：99.2％；

所述催化剂的制备步骤如下：

(1)将4g氯化钯、8.48mL浓盐酸和100mL水依次加入2L烧杯中，加热至70℃，氯化钯完全溶解后，继续依次加入820mL水、180g活性炭，搅拌均匀后，静置15h，过滤洗涤至中性，得到的滤饼为脱氯催化剂的前驱体：

(2)所得前驱体加入到装有1000mL 0.2％硝酸铁水溶液的2L高压反应釜中，搅拌均匀后，静置20h，继续加入6.95mL喹啉，1.68g甲基硫氧嘧啶，继续搅拌均匀后，置换氮气三次，置换氢气三次；

(3)通氢气至饱和，过滤，洗涤至中性，抽干得催化剂190g。