[发明专利]一种钴基一维纳米材料的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料合成技术领域，尤其涉及制备二价钴离子与氮基三乙酸络合生成一维纳米材料的合成方法。本发明通过微波辅助溶剂热反应技术一步制备Co‑Coordination Polymers(Co‑CPs)，然后通过真空抽滤法洗涤干燥得到纯净的钴基一维纳米材料。其方法为:取钴源，氮基三乙酸，加入水和异丙醇混合溶剂中搅拌后，微波辅助溶剂热处理，形成带有Co‑CPs的混合溶液，然后将该混合溶液抽滤再烘干形成桃粉色粉末，即生成纯相的钴基一维纳米材料材料。本发明的优点是：（1）原料廉价易得，一步合成钴基一维纳米材料材料，成本低廉，有良好的应用前景；（2）加热速度快，效率高，只需要传统方法的几十分之一的时间就可完成反应过程;（3）热能利用率提高，对环境危害小，可以改善劳动条件;为钴基一维纳米材料材料合成提供了一种新途径。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种钴基配位聚合物一维纳米材料的制备方法。

背景技术

氮基三乙酸，作为常见有机螯合剂，常以固定蛋白质用于分析化学的生物检测中；钴离子作为六配位的金属离子，与氮基三乙酸可以配位络合形成三元络合物。由于溶解度较低的氮基三乙酸，不能在室温下发生反应。随着溶液温度升高，氮基三乙酸逐渐溶解于溶液，与钴离子反应生成一维纳米材料结构，其中，钴离子固定在羧基的位置上。单个聚合物分子链可以高度有序自组装形成一维纳米材料结构。形成的一维纳米材料沉积物降低了溶剂中氮基三乙酸的浓度，使更多的氮基三乙酸溶于水中，不断的为生长钴基一维纳米材料提供原料。

目前常用的反应釜在烘箱中180℃下保温6个小时进行溶剂热反应制备出钴基一维纳米材料，这类合成方法的危险性较高，反应条件比较苛刻；而且不同操作者会使得反应釜密封程度不同，导致溶剂热反应时，内衬中的压强不同，样品的重复率不高；保温时间长，工作效率低，能耗较大，且对大规模生产要求较高，较难实现工业生产；所以，传统合成方法从环保的角度来看，并不是十分合适，而且存在严重的能源浪费现象。因而，寻找一条反应条件温和，效率高，成本低，并且符合绿色化学要求有效合成钴基配位聚合一维纳米材料的方法就成了研究者长此以往追求的目标。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种钴基配位聚合物一维纳米材料的制备方法，所述制备方法效率高，重复率好，可以节约人力资源。本发明的另一发明目的是提供了上述制备方法制备的一维纳米材料。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种钴基配位聚合物一维纳米材料的制备方法，采用以下步骤：

（1）取钴源，加入水和异丙醇组成的混合溶液A中，搅拌溶解后加入氮基三乙酸，继续搅拌得到B溶液；

（2）取B溶液进行微波辅助溶剂热反应，生成带有钴离子与氮基三乙酸配位络合的Co-CPs混合溶液；

（3）将步骤（2）制备的混合溶液进行真空抽滤分离，清洗，烘干得纯相的钴基一维纳米材料；

优选地，步骤（1）所述的溶液A中异丙醇和水的体积比为1:（1-5）；其中氮基三乙酸，钴源物质的量比为1：（1-5）；溶剂A和钴源的体积质量比为 40mL：（0.5-2）g；

优选地，步骤（1）所述的钴源为水合氯化亚钴或水合硫酸亚钴或水合硝酸钴；步骤（3）所述的抽滤为真空抽滤，所述真空抽滤时所用滤膜为直径为22微米的有机滤膜。

优选地，步骤（1）所述加入钴盐后搅拌混合溶液用时为0.5-1个小时，步骤（2）所述水热反应的温度为110-160℃，水热反应时间为0.05-0.5个小时。

优选地，步骤（3）所述的烘干在烘箱中进行；所述烘干的温度为50 ~ 80℃，烘干时间为8 ~ 24 h。

优选地，步骤（3）所述的抽滤、清洗、烘干的具体操作为将带有Co-CPs一维纳米材料混合溶液进行真空抽滤，分别用蒸馏水、酒精清洗3-5次，得到产物进行烘干处理。