[发明专利]一种β–CD修饰的石墨电极、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种β–CD修饰的石墨电极，包括石墨棒，石墨棒的一端缠绕有铜丝，石墨棒另一端的端面覆有石蜡层，石墨棒表面通过电聚合有β–CD修饰层，解决了现有色谱分析技术选择性不高、操作繁琐、检测周期长的问题。本发明还公开了一种上述β–CD修饰的石墨电极的制备方法以及应用上述β–CD修饰的石墨电极检测2,4–二甲基苯胺的方法。

技术领域

本发明属于分析检测材料技术领域，具体涉及一种β–CD修饰的石墨电极，还涉及该石墨电极的制备方法，以及应用制备出的石墨电极检测2,4–二甲基苯胺的方法。

背景技术

2,4-二甲基苯胺主要用于农药、染料、医药中间体，如2,4-二甲基苯胺是合成杀虫杀螨剂单甲脒、双甲脒的中间体，也是偶氮染料、乳胶成色剂的中间体，亦可用于有机合成及药物的制造。其属于可疑致癌物质，具有毒性，被人体吸收后可引起高铁血红蛋白血症，造成组织缺氧，并且对中枢神经系统及肝脏损害较强，对血液作用较弱，可引起皮炎。目前，检测2,4-二甲基苯胺的方法有：离子液体萃取-高效液相色谱法、气相色谱分析法、气相色谱-质谱联用法、毛细管气相色谱法、高效液相色谱法、固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法、固相微萃取-气相色谱-串联质谱法、凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱等，但并没有研究2,4-二甲基苯胺伏安行为的相关报道。

β–环糊精(β–CD)是一种环状多糖，具有亲水性外表面和疏水性内腔。此外，β–CD是一种环境友好的水溶性分子，可用来改善材料的某些特定性质。由于其包接功能可安全应用于食品、药品、化工、农药等领域，也可做电极修饰材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种β–CD修饰的石墨电极，解决了现有色谱分析技术二次污染严重、操作繁琐、检测周期长、检测成本昂贵的固有缺陷。

本发明的目的还在于提供一种上述β–CD修饰的石墨电极的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种应用上述β–CD修饰的石墨电极检测2,4–二甲基苯胺的方法。

本发明所采用的第一种技术方案是：一种β–CD修饰的石墨电极，包括石墨棒，石墨棒的一端缠绕有铜丝，石墨棒另一端的端面覆有石蜡层，石墨棒表面通过电聚合有β–CD修饰层。

本发明所采用的第二种技术方案是，一种β–CD修饰的石墨电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备石墨电极；

步骤2、制备β–CD修饰的石墨电极。

本发明第二技术方案的特点还在于，

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、将石墨棒依次在硝酸水溶液、无水乙醇和二次蒸馏水中分别超声洗涤，晾干备用；

步骤1.2、将步骤1.1处理好的石墨棒放入熔融石蜡溶液中，一段时间后捞出晾干备用；

步骤1.3、将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；

步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极。

步骤1.1中硝酸与水体积比为1:1，超声洗涤时长均为5min；所述步骤1.2中石墨棒在熔融石蜡溶液中放置时间为20min。

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1、将步骤1制备得到的石墨电极置于缓冲溶液，所述的缓冲溶液中含有β-CD。

步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β–CD修饰的石墨电极。