[发明专利]一种电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法及其应用，通过采用研究出对氧生成过氧化氢具有高效催化性能的阴极材料，使电芬顿技术走向实用化，很好的降低了能耗，本发明涉及用电芬顿系统处理工业废水技术领域。该电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法及其应用，可实现使电芬顿体系中阴极的过氧化氢产量提高，大大提高了有机物的降解率，因为本发明具有在石墨烯制备的过程中反应时间短，无有毒气体产生，安全性较高；电极比同类产品性能突出，比同类产品节能，本发明制备的电极具有很好的推广和应用价值，从而能够为工业废水难降解有机物的处理能够带来好的转机。

技术领域

本发明涉及用电芬顿系统处理工业废水技术领域，具体为一种电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法及其应用。

背景技术

工业废水处理中通过传统废水处理技术无法去除的难降解有机物，可以通过高级氧化技术来处理，高级氧化技术中高氧化电位的氧化基团可以与有机物反应使其降解，芬顿法就是其中一种，芬顿法其实质就是H2O2在Fe2+的催化作用下产生羟基自由基，其氧化电位(2.8伏)仅次于氟，羟基自由基可以无选择性的与有机物反应使其降解。

传统芬顿法具有以下缺点：1、H2O2在运输、储存及使用过程中存在安全隐患；2、投加到反应器的H2O2会分解为氧气和水，药剂成本会增加；3、Fe2+和H2O2在反应初期由于浓度高，反应速度快，后期降解速率会快速下降。电芬顿是利用通过有催化活性的电极产生羟基自由基，该技术具有的优点是：1、通过有催化活性的电极，在现场直接或间接产生羟基自由基；2、只需少量的催化剂，无需外加化学氧化剂；3、设备相对简单，过程只需要控制电流、电压，便于实现自动化。

石墨烯气体扩散电极具有优良的导电性和特殊的单原子层平面二维结构及高比表面积，使其成为电芬顿体系中理想的具有催化活性的阴极材料，石墨烯在氧化改性的过程中，Brodie法和Staudenmaier法反应过程中会产生ClO2、NO2或者N2O4等有害气体，反应时间长等特点，本发明利用Hummers法制备氧化石墨烯，用磷酸代替硝酸，此法优点是反应时间短，无有毒气体产生，安全性较高。

目前，电芬顿体系中阴极的过氧化氢产量普遍较低，有机物的降解率不高，电芬顿技术走向实用化的关键是研究出对氧生成过氧化氢具有高效催化性能的阴极材料，降低能耗成为当前的主攻方向。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法及其应用，解决了现有的电芬顿体系中阴极的过氧化氢产量普遍较低，有机物降解率不高的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种电芬顿体系中石墨烯气体扩散电极制备方法，具体包括以下步骤：

S1、首先在500ml反应瓶中加入3～4.5g鳞片石墨和磷酸7.6g，再将其置于冰水浴中开动搅拌，加入75～100ml浓硫酸，保持在4℃以下和700rpm的条件下搅拌5分钟，然后分三次加入8～12g高锰酸钾，继续搅拌10分钟；

S2、水浴加热至35℃条件下搅拌1.5小时，溶液变粘后加入170ml热的蒸馏水，保持此温度继续反应30分钟后用热的蒸馏水稀释至350ml，然后加入30％的过氧化氢除去未反应的石墨，取上层液体高速离心5分钟，取下层沉淀，用5％盐酸和蒸馏水洗涤至中性，60℃真空干燥1h，得到产物GO；

S3、称取步骤S2所得产物0.5g于100ml水溶液中，用质量分数为28％的氨水调节pH至10，超声处理30分钟后得无明显颗粒的稳定分散液；

S4、将步骤S3所得溶液在3500r/min下离心5分钟，向离心后的分散液加入0.5ml水合肼，在85℃反应3h，得到石墨烯分散液；