[发明专利]一种分段法生产聚醚酮酮的工艺

说明书

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种分段法生产聚醚酮酮的工艺。首先在低温反应釜A和低温反应釜B中分别加入路易斯酸、路易斯碱和溶剂，然后在低温条件下，向反应釜A中缓慢加入等摩尔比的反应单体对苯二甲酰氯和二苯醚，向反应釜B中缓慢加入等摩尔比的反应单体间苯二甲酰氯和二苯醚。低温反应结束后，将反应釜A和反应釜B中得到的预聚物同时转移到常温反应釜C中，待反应结束后，将物料进行打碎、清洗和烘干得到粉状聚醚酮酮。本发明将聚醚酮酮的合成工艺分成低温段和常温段进行，不仅提高了生产效率，而且不需要将低温媒介加热升到常温，降低了能耗和生产成本。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种分段法生产聚醚酮酮的工艺。

背景技术

聚醚酮酮是特种工程塑料聚芳醚酮系列之一，是继聚醚醚酮之后开发的又一特殊结构型热塑性树脂，具有优异的机械性能、抗化学腐蚀性能、耐热性、抗辐射和阻燃性等。它的许多特性与金属相似，但密度小，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，在国防装备、航空航天、电子工业、生物医学等领域具有很好的应用前景，成为高分子材料研究领域的一大热点。

工业上合成聚醚酮酮主要采用路易斯酸/路易斯碱低温催化间歇法生产，由于聚醚酮酮的低温催化合成法需要低温和常温两个阶段的温度反应，因此在间歇法生产过程中需要将低温媒介加热升温，这样需要消耗大量的热能，增加了生产成本。专利CN107973902A和专利CN107936243A公开了半连续法生产聚醚酮酮的工艺，低温反应后升温到20～30℃反应1～2小时得到预聚物，然后共混到聚合釜或双螺杆反应器中继续反应。

本发明提供一种分段法生产聚醚酮酮的工艺，将反应过程分为低温段反应和常温段反应。低温反应1～2小时后，将得到的预聚物排入到常温反应釜内，低温釜继续进行新的低温反应。不需要将低温媒介加热升到常温，不仅降低了能耗和生产成本，而且提高了生产效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种分段法生产聚醚酮酮的工艺，将低温反应和常温反应分开进行，降低能耗的同时提供生产效率。

本发明是通过如下措施来实现的：

（1）在低温反应釜A和低温反应釜B中分别加入路易斯酸、路易斯碱和溶剂；

（2）向反应釜A中缓慢加入等摩尔比的反应单体对苯二甲酰氯和二苯醚，向反应釜B中缓慢加入等摩尔比的反应单体间苯二甲酰氯和二苯醚；

（3）将反应釜A和反应釜B中得到的预聚物同时转移到常温反应釜C中；

（4）将物料进行打碎、清洗和烘干得到粉状聚醚酮酮。

在本发明中，所述路易斯酸为无水氯化铝；路易斯碱为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

在本发明中，所述反应釜A和反应釜B的低温条件为-15～-30℃；反应釜C的常温条件为20～30℃。

在本发明中，所述间苯二甲酰氯所占芳香族二酰氯的百分比为0～50%。

在本发明中，所述低温反应时间为1～3小时，常温反应时间为3～20小时。

在本发明中，所述聚醚酮酮产物打碎后的清洗包括：用稀盐酸、甲醇或乙醇、蒸馏水等加热回流清洗，提高清洗效率且节省清洗剂用量，降低污染和清洗成本。

附图说明

图1是本发明所述的一种分段法生产聚醚酮酮的工艺流程示意图。

图2是实施例1得到的聚醚酮酮的TG谱图。

图3是实施例1得到的聚醚酮酮的DSC谱图。