[发明专利]一种银丝传感电极的电化学制备方法

权利要求书

1.一种银丝传感电极的电化学制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）设置反应条件：以模板分子浓度0.1M~2.0M，硝酸钾浓度0.02 M~0.2 M为支持电解质，所述的模板分子为一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸中的一种；

2）设置制备条件：以银丝为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极；

3）银丝活化：搅拌下于-0.5 V~+ 1.0 V范围内，10℃~45℃下循环伏安扫描1~30周，银丝工作电极尖端表面进行氧化-还原刻蚀，从而得到活化的银丝传感电极。

2.根据权利要求1所述的银丝传感电极的电化学制备方法，其特征在于：电解液中还含有浓度为0.01mM ~10mM的氯化四正丁基铵。

3.根据权利要求1所述的一种银丝传感电极的电化学制备方法，其特征在于，所用的银丝还需要经表面处理，所述表面处理方法如下：

1）以丙酮为除油液，将银丝用超声波清洗1~5分钟后用清水洗净，然后浸入质量比HCl:CH₃CH₂OH:H₂O=2:1:1的混合溶液中浸蚀30~60秒，控制温度15~30℃，取出后用流水洗净；

2）再用30~60℃的温水清洗后，于35~55℃下采用抛光液进行化学抛光0.5~2分钟，所述抛光液为质量比Cu(NO₃)₂:尿素:HNO₃:H₂O₂:H₂O=1:1:2:2:4的混合液，最后将抛光后的银丝用流水洗净，即得到经表面处理的银丝。

4.根据权利要求1~3之一制备的银丝传感电极用于电分析检测模板分子的方法，所述方法包括：

1）以0.02 M PBS为检测底液，铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，施加一恒定的阴极电位-0.6V；

2）当背景电流达到稳定后，用微量进样器加氯乙酸溶液样品，并记录电流响应；

3）在不同氯乙酸溶液浓度下测得传感器对模板分子的电流响应值，并在氯乙酸溶液浓度0.001 mM到10 mM的范围内，得到电流与过氧化氢的线性关系曲线：

I = a×CTCA + b （1）

在式（1）中，I为电流响应值μA，CTCA为相应的模板分子的浓度mM，a为曲线的斜率，表示单位面积时该传感电极的灵敏度，μA(mM·cm²)^-1，b为曲线的截距，表示该传感器电极在空白溶液中的背景电流μA，利用该线性关系曲线及相应的线性方程，通过测量氯乙酸溶液试样的电流响应值，即可计算得到氯乙酸溶液试样的浓度值。

5.根据权利要求4所述的一种银丝传感电极用于电分析检测模板分子的方法，其特征在于：所述步骤3）电分析检测与银丝活化可交替进行，实现在使用后失效的银丝传感电极原位活化，再次用于电分析检测。