[发明专利]一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法

说明书

本发明公开一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法，步骤如下：⑴提纯原料偶氮氯膦I；⑵制备间甲酰基偶氮氯膦；⑶次日用盐酸酸化至pH为1后，放置5‑8小时即有沉淀析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，最后在80‑100℃的真空干燥箱中干燥，即得环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦。本发明方法步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大地提高了生产效率，缩短了工时；同时，该方法在生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力，使间甲酰基偶氮氯膦能够在市场上得到更大的推广应用。

技术领域

本发明属于有机化合物制备技术领域，尤其是一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法。

背景技术

间甲酰基偶氮氯膦作为一种重要的无机离子显色剂已经得到了广泛应用。该物质的化学名称为：2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸，简称CPA-pN。其物化性质如下：

暗紫色粉末。易溶于水，微溶于乙醇、正丁醇和丙酮。不溶于三氯甲烷、四氯化碳、苯等一般有机溶剂。无机强酸中呈蓝色。一般酸性介质中呈现蓝紫色。pH＝4时于盐酸中呈现玫瑰红色，可以与钙、钛离子生成水溶性蓝色络合物。易为强氧化剂或者强还原剂破坏。

在目前环境保护的产业要求下，在环境检测、环境监测以及环境治理过程中，尤其是水质检测及治理过程中，对钙的分析十分重要。作为新型的高灵敏度的显示剂间甲酰基偶氮氯膦具有快速高效，准确简便等特点。但是，目前没有一种可适于工业大生产且成本低的间甲酰基偶氮氯膦的制备方法。

通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法，该方法适合于工业大生产，成本低且生产效率高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法，步骤如下：

⑴提纯原料偶氮氯膦I：

将原料偶氮氯膦I的固体粉末，在60-80℃温热的十倍重量于原料偶氮氯膦I纯净水中溶解，然后趁热将上述溶液过滤，进而除去不溶物质，接下来向过滤后的溶液中加入浓盐酸，放置过夜，次日会有固体析出，过滤出反应液中的固体，并将过滤出的固体浸泡到浓盐酸中，固体：浓盐酸的重量比为1：1-1.1，浸泡1小时以上，再次过滤出固体，能够再根据实际需要重复上述浸泡步骤，最后在80-100℃的真空干燥箱中干燥，即完成了对偶氮氯膦I的提纯；

⑵制备间甲酰基偶氮氯膦

向一个带有制冷装置、电搅拌、温度计、滴定加料器的反应器中，投入作为原料的间甲酰基苯胺与盐酸，然后打开电搅拌使原料间甲酰基苯胺均匀溶解于盐酸之中，同时打开制冷装置使反应釜内冷却至0℃以下，滴加预先配置好的质量浓度为25％的亚硝酸钠溶液，随着开始滴加亚硝酸钠溶液，反应会放热并伴随着体系的温度升高，通过控制滴加速度和调节制冷装置，并持续搅拌以使得反应体系不超过5℃为限，加完后继续搅拌1小时，过滤除去不溶物，即得重氮盐中间体溶液；

其中，间甲酰基苯胺：盐酸：亚硝酸钠溶液的比例g：g：L为1：1-1.1：1.6；