[发明专利]鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法

说明书

本发明公开了一种鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法，包括以下加工步骤：S1、以干燥的鸭脚罗伞叶为原料，加入pH 1.0~2.0的含酸的乙醇水溶液浸泡；S2、浸泡液减压浓缩后用弱酸性阳离子交换吸附，用水洗涤树脂，再以40~60%的乙醇洗脱树脂，收集洗脱液；S3、洗脱液调节pH，浓缩，并以大孔树脂吸附，以乙醇‑水体系梯度洗脱除杂；S4、以调节过pH的乙醇‑水体系继续洗脱，收集洗脱液，浓缩，调节pH后，静置，过滤，得到沉淀物总碱。本发明综合利用离子交换树脂与大孔树脂分离技术，根据鸭脚罗伞的生物碱类别，通过对树脂上样洗脱中各项等关键点的优化选择得到较高含量特征生物碱的鸭脚罗伞提取物。

技术领域

本发明属于医药技术领域的植物源生物碱的富集方法，尤其涉及一种鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法。

背景技术

鸭脚罗伞( Brassaiopsis glomerulata)为五加科水罗伞属植物,又名柏那参，空壳桐。贵州省赤水等地有较丰富的罗伞属植物资源分布，鸭脚罗伞分布于西南和广东，有袪风除湿之药效。鸭脚罗伞含有高度生物活性的生物碱类化合物，部分生物碱具有芳香酶抑制作用，如罗伞甲酯，但鸭脚罗伞中此类生物碱含量很低，需要通过专属的方法才能得到含量较高的提取物组分。

发明内容

本发明目的在于提供一种鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法，该制备方法可得到较高含量特征生物碱的鸭脚罗伞提取物。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法，包括以下加工步骤：

S1、以干燥的鸭脚罗伞叶为原料，加入pH 1.0~2.0的含酸的乙醇水溶液浸泡提取或渗漉提取；

S2、提取液减压浓缩后用弱酸性阳离子交换树脂交换吸附，用水洗涤树脂，再以40~60%的乙醇洗脱树脂，收集洗脱液；

S3、洗脱液调节pH，浓缩，并以大孔树脂吸附，以乙醇-水体系梯度洗脱除杂；

S4、以调节过pH的乙醇-水体系继续洗脱，收集洗脱液，浓缩，调节pH后，静置，过滤，得到沉淀物总碱。

上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：

1.上述方案中，所述步骤S1中鸭脚罗伞叶的干燥条件为自然晒干，乙醇浓度可在50~70%，使用无机酸调节浸泡液pH至1.0~2.0，可使生物碱类成分最大溶解在溶剂中。

2.上述方案中，所述步骤S1中无机酸为硫酸或盐酸。

3.上述方案中，所述步骤S1中鸭脚罗伞叶与含酸的乙醇水溶液的料液比为1:4~8。

4.上述方案中，所述步骤S1中原料提取可以通过普通浸泡48小时的方式获得；若使用渗漉法，则干燥后鸭脚罗伞叶需先粉碎。

5.上述方案中，所述步骤S2中弱酸性阳离子交换树脂为D113或0017

6.上述方案中，所述步骤S2中提取液70℃~80℃浓缩至乙醇大致回收完毕时，趁热（40℃~60℃）加入弱酸性阳离子交换吸附，树脂的重量为植物原料干重的30-50%，交换时间4-8小时。

7.上述方案中，所述步骤S2中用水洗涤树脂，所述水的体积为弱酸性阳离子交换树脂重量的2~4倍。

8.上述方案中，所述步骤S2中用水洗涤树脂是用去离子水通入离子交换树脂柱中洗涤0.5-1.5小时。

9.上述方案中，所述步骤S2中以40-60%的乙醇洗脱树脂，所述洗脱液体积为弱酸性阳离子交换树脂重量的2~4倍。

10.上述方案中，所述步骤S2中40-60%的乙醇可用氨水调配，PH为11-13。