[发明专利]一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂的制备方法及其在二氧化碳化学转化中的应用有效
| 申请号: | 201911136606.7 | 申请日: | 2019-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN110947421B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
| 发明(设计)人: | 熊兴泉;张辉 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D317/36 |
| 代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 孙振玲 |
| 地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 功能 木质素 负载 低共熔 溶剂 催化剂 制备 方法 及其 二氧化碳 化学 转化 中的 应用 | ||
1.一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、将木质素、氢氧化钠、环氧氯丙烷溶解于水中,转移到反应容器内,在75-80℃下、氮气保护的环境中反应180-200 min,反应完成后,减压抽滤,用水洗涤后,在50-55℃下干燥,得到反应产物环氧功能化木质素;
步骤2、将氯化胆碱、二氮杂二环以及步骤1得到的环氧功能化木质素溶解于水中,并转移到反应容器内,在室温下反应7-8 h,反应完成后,减压抽滤,用水洗涤后,在50-55℃下干燥,得到反应产物氯化胆碱功能化木质素;
步骤3、将芳香酸和步骤2得到的氯化胆碱功能化木质素置于反应容器中,在75-80℃下反应120-130 min后,加入水,继续在75-80℃下反应16-18 h,待反应结束后,减压抽滤,用水洗涤后,在50-55℃下干燥,得到所述功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂;
步骤1中,所述木质素和氢氧化钠的质量比为1.0~1.1:0.8~0.9,所述木质素和环氧氯丙烷的质量比为1.0~1.1:8~10,所述木质素和水的质量比为1.0~1.1:5~6;
步骤2中,所述环氧功能化木质素和氯化胆碱的质量比为1.0~1.1:2.0~2.5,所述氯化胆碱和二氮杂二环的质量比为8.0~9.0:1.0~1.2,所述环氧功能化木质素和水的质量比为1.0~1.1:20.0~25.0;
步骤3中,所述氯化胆碱功能化木质素和所述芳香酸的质量比为1.0~1.1:1.0~1.1,所述氯化胆碱功能化木质素和水的质量比为1.0~1.1:20.0~25.0。
2.根据权利要求1所述的一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂的制备方法,其特征在于:所述芳香酸为苯甲酸、对甲基苯甲酸、对乙基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对氨基苯甲酸。
3.一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂在CO2化学转化中的应用,其特征在于:是采用如权利要求1所述的功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂催化CO2与环氧化合物发生环加成反应合成环状碳酸酯,包括以下步骤:
步骤1、将环氧化合物、四丁基溴化铵和所述功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂置于高压反应釜中,并将高压釜与CO2钢瓶相连,通入CO2;
步骤2、将高压反应釜置于油浴搅拌器中,在110-120℃下反应3-5 h;
步骤3、待反应结束后,向高压反应釜中加入溶剂,对产物进行溶解,过滤,得滤液;
步骤4、将步骤3中得到的滤液进行旋转蒸发以获得粗产品,依次经柱层析分离、干燥,得到所述环状碳酸酯化合物。
4.根据权利要求3所述的一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂在CO2化学转化中的应用,其特征在于:步骤1中,所述环氧化合物为环氧丙基苯基醚、邻甲苯缩水甘油醚、氧化苯乙烯、环氧氯丙烷、缩水甘油、烯丙基缩水甘油醚或者丁基缩水甘油醚。
5.根据权利要求3所述的一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂在CO2化学转化中的应用,其特征在于:步骤1中,所述环氧化合物的用量为10.0~10.5 mmol,通入CO2的压力为1.0~1.2 MPa,所述功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂的用量为100~105 mg,所述四丁基溴化铵的用量为1.0~1.1 mmol。
6.根据权利要求3所述的一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂在CO2化学转化中的应用,其特征在于:步骤3中,所述溶剂为乙酸乙酯,所述溶剂的用量为20~25 mL。
7.根据权利要求3所述的一种功能化木质素负载低共熔溶剂异相催化剂在CO2化学转化中的应用,其特征在于:所述环状碳酸酯化合物为丙基苯基环状碳酸酯、邻甲苯缩水甘油醚环碳酸酯、苯乙烯环状碳酸酯、氯丙烷环状碳酸酯、缩水甘油环状碳酸酯、烯丙基缩水甘油醚环碳酸酯或者丁基缩水甘油醚环碳酸酯。
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