[发明专利]一种碳载贵金属合金催化剂、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种碳载贵金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)配制糖和模板盐的水溶液，调节pH，进行水热碳化反应；

(2)对步骤(1)所得水热碳化产物进行干燥；

(3)将步骤(2)所得干燥产物在惰性气体和氢气的混合气体气氛中进行一次热处理，得到碳载过渡金属；

(4)将步骤(3)所得碳载过渡金属分散于水中，形成碳载过渡金属水溶液，加入贵金属前驱体溶液和还原剂，反应，干燥；

(5)将步骤(4)所得干燥产物在惰性气体气氛下进行二次热处理，得到碳载贵金属合金催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述糖包括葡萄糖、果糖、木糖、蔗糖或淀粉中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述模板盐为过渡金属盐，包括Fe、Co、Ni、Mn或Cu水溶性盐中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述水溶性盐包括硝酸盐和/或卤化物；

优选地，步骤(1)所述糖和模板盐的水溶液中，糖的浓度为0.28～0.64mol/L；

优选地，步骤(1)所述糖和模板盐的水溶液中，模板盐与糖的物质的量之比为1:3～1:10；

优选地，步骤(1)所述配制糖和模板盐的水溶液为：配制糖的水溶液，边搅拌边滴加入模板盐的水溶液；

优选地，步骤(1)使用酸或碱调节pH至5～9；

优选地，所述酸包括醋酸或草酸中的任意一种或两种的组合；

优选地，所述碱包括碳酸氢钠或氨水中的任意一种或两种的组合；

优选地，所述搅拌的时间为10～40min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热碳化反应的温度为160～190℃；

优选地，步骤(1)所述水热碳化反应的时间为5～12h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)之后步骤(2)之前进行自然冷却、分离以及洗涤的步骤；

优选地，所述分离的方式为离心分离；

优选地，所述洗涤为：使用去离子水和乙醇反复洗涤固体至滤液澄清；

优选地，步骤(2)所述干燥为：70～100℃真空烘干6～10h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述惰性气体和氢气的混合气体气氛中，惰性气体与氢气的气流比为4～19；

优选地，步骤(3)所述惰性气体和氢气的混合气体气氛中，惰性气体包括氦气、氩气或者氮气中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(3)所述一次热处理的温度为500～700℃；

优选地，步骤(3)所述一次热处理的时间为1～3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述碳载过渡金属在最终的反应体系中的浓度在1.2～5g/L之间；

优选地，步骤(4)所述贵金属前驱体溶液包括铂、钯或金的前驱体溶液，优选为铂的前驱体溶液；

优选地，步骤(4)所述贵金属前驱体溶液包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠或硝酸铂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(4)所述贵金属前驱体在最终的反应体系中的浓度为6.7～56mmol/L；

优选地，步骤(4)所述还原剂包括甲酸、葡萄糖、柠檬酸钠、草酸钠或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(4)加入还原剂之后，搅拌10～30min；

优选地，步骤(4)所述反应的温度为80～95℃，时间为3～8h；

优选地，步骤(4)所述反应的过程中不停的搅拌；

优选地，所述方法还包括在步骤(4)反应之后干燥之前进行自然冷却、抽滤和洗涤的步骤；

优选地，步骤(4)所述干燥为：80～100℃真空烘干4～10h。