[发明专利]一种利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法

权利要求书

1.一种利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，制备离子液体

在恒定低温下，将浓硫酸溶液缓慢加入到三乙胺溶液中混合，之后在恒定低温下静置，得到澄清溶液；

步骤(2)，旋转蒸发

将步骤(1)中得到的澄清溶液放入旋转蒸发器中，至水分以及多余的胺完全升华逸出，得到离子液体；

步骤(3)，中温固液反应

将步骤(2)中得到的离子液体与干燥后的重金属污染土壤或者干燥研磨后的植物样品混合，加热进行反应，完成离子液体去除土壤或植物中重金属的过程。

2.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，恒定低温为0-5℃，浓硫酸溶液与三乙胺溶液的摩尔比为1：0.8-1.2，浓硫酸溶液的浓度为95.0～98.0wt.％，三乙胺溶液浓度为99.0wt.％，静置时间为30-60分钟。

3.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，恒定低温为4℃，浓硫酸溶液与三乙胺溶液的摩尔比为1:1，静置时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，旋转蒸发器的温度为70-85℃，转速100-300r/min，时间为8-12小时。

5.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，旋转蒸发器的温度为80℃，转速200r/min，时间为10小时。

6.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(3)中得到的离子液体与干燥后的重金属污染土壤或者干燥研磨后的植物样品的混合质量比例为10-30：1，加热温度为75-105℃，反应时间为4-8h，所述重金属污染土壤的粒径为10-30目，所述干燥研磨后的植物样品粒径为0.05、0.25、0.35、0.45和0.65mm。

7.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述步骤(3)中得到的离子液体与干燥后的重金属污染土壤或者干燥研磨后的植物样品的混合质量比例为30：1，所述重金属污染土壤的加热温度为75℃，粒径为30目，所述干燥研磨后的植物样品的加热温度为90℃，粒径为0.35mm，反应时间均为8h。

8.根据权利要求1所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中温固液反应之后，进行离子液体的回收与处理后土壤或植物样品的收集，方法如下：

待反应体系冷却到常温后，用乙醇溶液将土壤或植物样品洗出，并转移到离心管中，进行离心，收集乙醇离心溶液，离心后，将土壤或植物样品转移到纤维素套管中，乙醇离心液置入圆底烧瓶中，利用索式提取装置以除去土壤或植物样品中的离子液体残留物，将洗去残留离子液体的土壤或植物样品置于烘箱中，烘干至恒重，待测，离子液体收集用于循环利用。

9.根据权利要求8所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述乙醇溶液浓度为97％，离心机工作温度为10-20℃，转速为1800-2200xg，离心时间为50-60分钟，离心过程重复3次，利用索式提取装置温度为120-180℃，提取时间为12-24小时，烘箱温度为60-90℃。

10.根据权利要求8所述利用硫酸氢三乙胺离子液体去除土壤或植物中重金属的方法，其特征在于，所述乙醇溶液浓度为97％，离心机工作温度为15℃，转速为2000xg，离心时间为50分钟，离心过程重复3次，利用索式提取装置温度为150℃，提取时间为20小时，烘箱温度为60℃。