[发明专利]一种直接稀释后测定烟用水基胶中多种重金属的方法有效
申请号: | 201911134511.1 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110988098B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 程利侠;朱存真 | 申请(专利权)人: | 甘肃烟草工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/38 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 张彩琴;李晓娟 |
地址: | 730050 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 稀释 测定 烟用水基胶中 多种 重金属 方法 | ||
1.一种直接稀释后测定烟用水基胶中多种重金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①标准工作溶液的制备:取含砷、铅、镉、铬、镍元素的多元素混合标准溶液,用5%硝酸稀释定容,得到不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍的多元素混合标准溶液,其浓度为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、100.0μg/L;
②供试样品溶液的制备:称取中线胶类的水基胶0.3g,加入超纯水稀释至50mL,混匀,静置备用;
③样品空白溶液:按照步骤②的方法制备样品空白溶液;
④测定:在线加入含Ge、In、Bi元素混合内标溶液,利用电感耦合等离子体质谱仪,分别测定标准空白溶液5%硝酸和标准工作溶液,待测元素质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;再用电感耦合等离子体质谱仪测定样品空白溶液和供试样品溶液,平行测定三次,带入标准曲线中,从标准曲线上计算得到各元素的浓度;所述电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为:射频功率1550w;等离子体气体15L/min;载气流速1.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;进样速率0.1rps;获取模式全定量分析;
⑤结果分析:根据称取的中线胶类的水基胶的重量以及计算得到的各元素的浓度,计算获得中线胶类的水基胶中砷、铅、镉、铬、镍的含量:
式中:C为供试样品溶液中元素浓度,μg/L;C0为样品空白溶液中元素浓度,μg/L;V为供试样品溶液的体积,mL;m为中线胶类的水基胶的质量g。
2.一种直接稀释后测定烟用水基胶中多种重金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①标准工作溶液的制备:取含砷、铅、镉、铬、镍元素的多元素混合标准溶液,用5%硝酸稀释定容,得到不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍的多元素混合标准溶液,其浓度为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、100.0μg/L;
②供试样品溶液的制备:称取非中线胶类的水基胶0.3g,加入5%的SDS溶液稀释至50mL,混匀,静置备用;
③样品空白溶液:按照步骤②的方法制备样品空白溶液;
④测定:在线加入含Ge、In、Bi元素混合内标溶液,利用电感耦合等离子体质谱仪,分别测定标准空白溶液5%硝酸和标准工作溶液,待测元素质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;再用电感耦合等离子体质谱仪测定样品空白溶液和供试样品溶液,平行测定三次,带入标准曲线中,从标准曲线上计算得到各元素的浓度;所述电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为:射频功率1550w;等离子体气体15L/min;载气流速1.0L/min;辅助气体流速1.0L/min;进样速率0.1rps;获取模式全定量分析
⑤结果分析:根据称取的非中线胶类的水基胶的重量以及计算得到的各元素的浓度,计算获得非中线胶类的水基胶中砷、铅、镉、铬、镍的含量:
式中:C为供试样品溶液中元素浓度,μg/L;C0为样品空白溶液中元素浓度,μg/L;V为供试样品溶液的体积,mL;m为非中线胶类的水基胶的质量g。
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