[发明专利]一种形状记忆印迹凝胶的制备方法有效
申请号: | 201911133836.8 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110724228B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 欧红香;李桥;贡晨霞;卫宁;郑旭东;黄如君 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F230/06;C08F220/54;C08F220/20;C08F2/48;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01D15/08;B01J20/30 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形状 记忆 印迹 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法按照下述步骤进行:
(1)苯硼酸功能单体的制备
取3-氨基苯硼酸加入到40mL 2M NaOH水溶液中,持续搅拌至没有固体颗粒,冰水浴的条件下,缓慢滴加丙烯酰氯,滴加完毕后使用机械搅拌15min;然后向上述反应体系中缓慢滴加浓HCl调节体系pH值,此时有大量白色沉淀生成,将沉淀用布氏漏斗抽滤并用冷的去离子水洗涤;粗产物溶解在去离子水中,并加入乙醇,加热至55-65℃使可溶性物质溶解;将残留的不溶性杂质滤除,将滤液在冰箱中结晶12-16h,得到针状产物;针状产物抽滤后在真空干燥箱中室温下干燥2h;得到丙烯酰胺基苯硼酸单体;
(2)形状记忆印迹凝胶的制备
取丙烯酰胺基苯硼酸单体加入到20mL浓度为40μg·L-1的河豚毒素溶液中,搅拌30min后,室温下静止2-3h得到预组装溶液;取直径为30nm的纳米二氧化硅加入到预组装溶液中,并使其分散均匀得到预组装溶液的二氧化硅分散液;然后将N,N-二甲基丙烯酰胺和2,2-二乙氧基苯乙酮依次加入到预组装溶液分散液中并手动搅拌1-2min形成水相A;将含有2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯,甲基丙烯酸乙二醇酯,吐温80和2,2-二乙氧基苯乙酮的混合油相在超声中震荡3-10min使其混合均匀得到油相B;然后将油相B加入到水相A中,并以8000-20000rpm的速度匀化5-8min以形成水包油乳液;将该乳液注射进外方内圆厚度为1.5-2.5mm内径为2-5cm的聚四氟乙烯模具,模具两面使用聚乙烯薄膜密封,并于298-308K紫外光下聚合12-36h得到形状记忆凝胶聚合物。
2.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述3-氨基苯硼酸和丙烯酰氯的质量比为1:1.5-1:2,滴加浓HCl调节体系pH值到0.6-2.0。
3.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述粗产物与去离子水和乙醇的质量比为1:(20-30):(1-3)。
4.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述丙烯酰胺基苯硼酸单体和河豚毒素的聚合质量比为75:1-112.5:1。
5.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纳米二氧化硅占水相总质量的3-6wt%。
6.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述N,N-二甲基丙烯酰胺和2,2-二乙氧基苯乙酮以及与预组装溶液分散液用量的质量比为(300-350):1:(1000-2000)。
7.如权利要求1所述的形状记忆印迹凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述油相B中各组分的用量分别为2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯为6.1-6.9g,甲基丙烯酸乙二醇酯为0.0260-0.0348g,吐温80为0.6-1.3g,2,2-二乙氧基苯乙酮为0.7-1.3mg,A相和B相的用量关系为B相占比大于A和B相总体积的74%。
8.一种如权利要求1所述方法制备的形状记忆印迹凝胶的应用,其特征在于,所述形状记忆印迹凝胶用于选择性吸附河豚毒素。
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