[发明专利]一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂及方法

权利要求书

1.一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：包含以下重量份组分制备而成，原料总质量份数为1000份，各组分的重量份为：

无皂乳化用酯基类疏水单体：18-27份；引发剂a：0.48-0.72份；

无皂亲水小单体：9-18份；链转移剂a：0.41-0.69份；

聚醚大单体：765-810份；不饱和二元羧酸：32-68份；

不饱和磺酸类小单体：12-28份；丙烯酸烷基酯：50-74份；

链转移剂b：2.3-3.8份；引发剂b：3.2-5.9份；

引发剂c：2.6-4.6份；链转移剂c：3.2-4.7份；

pH调节剂：7.7-11.5份。

2.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的无皂乳化用酯基类疏水单体为（甲基）丙烯酸异丁基酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己基酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、2-丙基庚基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、2-甲基丙烯酰氧乙酯和甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的无皂亲水小单体为四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦、四甲基氟化铵、四乙基硝酸铵、苄基三甲基氯化铵、四丙基氯化铵以及四丁基氯化铵中的一种或几种组成。

4.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的引发剂包括引发剂a、引发剂b和引发剂c；引发剂a为过氧化十二酰、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或两种组成；引发剂b为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成；引发剂c为偶氮二异丁腈、过氧化叔戊酸叔丁酯其中的一种或两种组成。

5.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的链转移剂包括链转移剂a、链转移剂b和链转移剂c；链转移剂a为次亚磷酸钠和甲基丙烯磺酸钠中的一种或两种组成；链转移剂b为次磷酸钠、甲酸钠、聚磷酸钠中的一种或几种组成；链转移剂c为脂肪族硫醇、十二烷基硫醇、二硫酯、巯基丙酸、巯基乙酸中的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。

7.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的不饱和二元羧酸为丙烯酸、马来酸酐中的一种或两种组成。

8.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的不饱和磺酸类小单体为甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或几种组成。

9.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯中的一种或几种组成。

10.一种根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备固片状聚羧酸保坍剂的方法，其特征在于：所述方法按下列步骤进行：

（1）制备无皂聚合物：将23-32份水、18-27份无皂乳化用酯基类疏水单体、9-18份无皂亲水小单体、0.48-0.72份引发剂a、0.41-0.69份链转移剂a、直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应90-180分钟，再保温120-180分钟，得到一种无皂聚合物，待用；

（2）制备A、B和C溶液：将765-810份聚醚大单体、32-68份不饱和二元羧酸、2.3-3.8份链转移剂b、12-28份不饱和硫磺酸小单体、50-70份丙烯酸烷基酯和33-52份水混合配制成A液，搅拌均匀，待用；将3.2-5.9份引发剂b与8-15份水配制成B液，搅拌均匀，待用；将2.0-6.0份引发剂c、2.8-4.6份链转移剂c和15-30份水配制成C液，搅拌均匀，待用；

（3）滴加A、B和C溶液：将步骤（1）制备的无皂聚合物控温至60-80℃，将步骤（2）制备的A液和B液缓慢滴加到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，A液和B液滴加时间120-180分钟；A液和B液滴加完后，控温至70-90℃，缓慢将C液滴加到滴有A液和B液的三口烧瓶中，C液滴加时间为60-120分钟，滴加结束后，继续搅拌并保温60分钟；

（4）制备固片状聚羧酸保坍剂：在步骤（3）制备的溶液中加入7.7-11.5份PH调节剂，调节PH为中性，控温至60-80℃，蒸发剩余水分，除去多余的引发剂，并保温70-120分钟,冷却切片即得所制备的固片状聚羧酸保坍剂。