[发明专利]一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂及方法

权利要求书

1.一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：包含以下重量份组分制备而成，原料总质量份数为1000份，各组分的重量份为：

无皂乳化剂羧酸类亲水单体：7-14份；引发剂a：0.56-0.74份；

无皂乳化剂氟代功能单体：18-25份；链转移剂a：0.43-0.87份；

不饱和二元羧酸：60-100份；聚醚大单体：770-900份；

不饱和磺酸类小单体：10-30份；pH调节剂：3.3-5.4份；

过氧化物类引发剂：2.0-4.5份；链转移剂b：2.4-3.7份；

引发剂b：2.0-6.0份；链转移剂c：2.8-4.6份。

2.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的无皂乳化剂羧酸类亲水单体为衣康酸、富马酸、马来酸、乌头酸中的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的无皂乳化剂氟代功能单体为甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯中的一种或几种组成。

4.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的引发剂包括引发剂a和引发剂b；引发剂a为偶氮二异丁腈、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或几种组成；引发剂b为偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成，引发剂b引发速率大于引发剂a。

5.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的链转移剂包括链转移剂a、链转移剂b和链转移剂c；链转移剂a为次亚磷酸钠；链转移剂b为次磷酸钠、甲酸钠、聚磷酸钠中的一种或几种组成；链转移剂c为脂肪族硫醇、十二烷基硫醇、二硫酯、巯基丙酸、巯基乙酸中的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的不饱和二元羧酸为衣康酸、富马酸中的一种或两种组成。

7.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。

8.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的不饱和磺酸类小单体为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或几种组成。

9.根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的有机过氧类引发剂为异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。

10.一种根据权利要求1所述的用无皂乳液聚合法制备固片状聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述方法按下列步骤进行：

（1）制备无皂聚合物：将20-40份水、7-14份无皂乳化剂羧酸类亲水单体、18-25份无皂乳化剂氟代功能单体、0.56-0.74份引发剂a、0.56-0.74份链转移剂a、直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在55-75℃下反应1.0-2.0小时，再保温2.0-3.0小时，得到一种无皂聚合物，待用；

（2）制备A、B溶液：将770-900份聚醚大单体、60-100份不饱和二元羧酸、2.4-3.7份链转移剂b、15-30份不饱和硫磺酸小单体、pH调节剂3.3-5.4份、配制成A液，待用；将2.0-4.5份过氧化物类引发剂、2.0-6.0份引发剂b、2.8-4.6份链转移剂c和15-30份水配制成B液，待用；

（3）滴加A、B溶液：将步骤（1）获得的无皂聚合物控温至45-55℃，将A液和B液同时缓慢滴加到三口烧瓶中，A液滴加时间2-4.5小时，B液滴加时间为3.2-5.4小时，边滴加边搅拌，滴加结束后，保温1小时；

（4）制备固片状聚羧酸减水剂：将步骤（3）获得的溶液升高温度，控温至55-70℃，蒸发剩余水分，除去多余的引发剂，最终所得固体即为制备的固片状聚羧酸减水剂。