[发明专利]一种2-甲基烯丙醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基烯丙醇的制备方法，所述方法包括如下步骤：

（1）准备原料和载气，所述原料包括异丁烯、氧气和烷基酸，所述载气为惰性气氛；所述惰性气氛选自氮气和稀有气体中的至少一种；所述原料和载气的摩尔比为(4-13):(20-80)；

（2）所述原料在载气存在下反应，对反应产物进行气液分离，制备得到2-甲基烯丙醇烷基酸酯；所述反应的压力大于等于1.0 MPa；所述反应的温度为100-300℃；所述反应在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂选自下述催化剂中的一种：

催化剂A，为钯和铜负载的负载型催化剂，其通过如下方法制备得到的：将催化剂载体浸渍到溶解有钯源和铜源的溶液中，向混合体系中加入碱性溶液，进行碱性处理；随后向反应体系中加入还原剂，进行还原处理，任选地进行焙烧；制备得到所述钯和铜负载的负载型催化剂；

催化剂B，所述催化剂B包括金属和载体，所述金属负载在载体表面一定厚度范围内，金属的负载使得催化剂呈现为一种类核壳结构，其中，核为未被金属负载的载体部分，壳为被金属负载的载体部分，被金属负载的载体部分中金属的浓度沿径向方向从外层向内层渐变；所述金属包括钯和铜；

（3）所述2-甲基烯丙醇烷基酸酯通过水解反应，制备得到所述2-甲基烯丙醇；

其中，步骤（2）中，所述反应产物包括气相的未反应的异丁烯、氧气和惰性气氛，液相的2-甲基烯丙醇烷基酸酯、烷基酸和水；气液分离得到的气相的未反应的异丁烯、氧气和惰性气氛经分离纯化，得到异丁烯，返回步骤（1）中套用；气液分离得到的液相的2-甲基烯丙醇烷基酸酯、烷基酸和水进行静置、分层处理，上层得到含有2-甲基烯丙醇烷基酸酯的有机相，下层得到含有2-甲基烯丙醇烷基酸酯、烷基酸和水的水相；

上层得到的含有2-甲基烯丙醇烷基酸酯的有机相进入水解反应器中进行水解反应；下层得到的含有2-甲基烯丙醇烷基酸酯、烷基酸和水的水相进入第一精馏塔进行精馏处理；其中，第一精馏塔塔顶液并入上层得到的含有2-甲基烯丙醇烷基酸酯的有机相，以便进入水解反应器中进行水解反应，第一精馏塔塔底液送入烷基酸浓缩器，得到的烷基酸返回步骤（1）中套用。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述烷基酸选自甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤（1）中，所述异丁烯、乙酸和氧气的摩尔比为(1-10):(0.2-5):(0.2-5)。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述异丁烯、乙酸和氧气的摩尔比为(3-8):(0.5-2.5):(0.5-2.5)。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述原料还包括水，所述水的加入量为原料总摩尔量的0.5-20摩尔%。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述原料通入反应装置的气时空速为10-10000hr^-1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，将原料中各组分混合，然后在催化剂和载气存在下反应，对反应产物进行气液分离，制备得到2-甲基烯丙醇烷基酸酯，以及少量的副产物。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述反应的压力为1.2 MPa、1.3 MPa、1.4 MPa、1.5 MPa、1.6 MPa、1.7 MPa或2.0MPa。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中，所述水解反应的压力为0.0-1.0 MPa，所述水解反应的温度为20-300℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中，发生水解反应的体系中，水的浓度为1.0-60wt%。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中，所述水解反应在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为酯水解催化剂；所述酯水解催化剂包括酸性催化剂和碱性催化剂。