[发明专利]一种复合涂层材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合涂层材料的制备方法，包括如下内容：（1）含钛浸渍液的配制：将金属钛粉加入到双氧水中反应一段时间，然后过滤得到黄色澄清的含钛浸渍液；（2）将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体置于步骤（1）得到的含钛浸渍液中，浸渍处理一段时间，取出，吹去残液，干燥得到含钛整体式堇青石载体。该载体涂层具有多级孔道结构，尤其具有丰富的微米级大孔，孔道同时经钛改性处理，有利于改善氧化铝涂层表面性质，是一种优良的复合涂层材料。

技术领域

本发明涉及一种复合涂层材料的制备方法。

背景技术

整体式堇青石材料不仅压降低、传质效率高以及耐热性好等优势，还能使目标产物与反应体系快速分离，减少了目标产物的进一步氧化，从而使目标产物收率增加，成为了一种新型的催化剂，被广泛地应用于化工生产和环境保护等领域。整体式堇青石催化剂表面一般都涂覆氧化铝或氧化硅涂层，来增大催化剂的比表面积。涂层的一般局限于本身的孔道，严重影响了反应原料的传质，同时极易被反应杂质堵塞，进一步影响催化剂的运转周期。

整体式堇青石材料制备的催化剂广泛应用于氮化物、硫化物以及有机挥发性物质的脱除，催化剂失活主要原因为各种污染物中亚微米颗粒物数目众多且粒径大小不一，如碱金属、碱土金属和重金属易于富集在从几十纳米到几微米颗粒物上，沉积在催化剂表面，引起催化剂中毒及催化剂孔道堵塞，成为催化剂失活的关键影响因素。所以涂层中一般需要同时具有微孔、中孔和大孔，才能提供更多有效容尘空降，防止催化剂中毒。现有的整体式堇青石催化剂造孔技术一般是在涂层溶胶或浆液中加入物理或化学扩孔剂，造孔过程一般是在载体的焙烧过程中，从造孔剂与涂层溶胶混合到焙烧前这段时间，造孔剂很难在溶胶中保持分散均匀，同时焙烧过程中造孔产生的能量对于涂层的强度也有一定影响，高温处理过程中载体中气相会受热膨胀并排出，从而造成涂层表面有较多裂纹，牢固度下降。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种复合涂层材料的制备方法。该材料涂层具有多级孔道结构，尤其具有丰富的微米级大孔，孔道同时经钛改性处理，适用于含有颗粒物废气的净化处理过程。

本发明的复合涂层材料的制备方法，包括如下内容：（1）含钛浸渍液的配制：将金属钛粉加入到双氧水中反应一段时间，然后过滤得到黄色澄清的含钛浸渍液；

（2）将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体置于步骤（1）得到的含钛浸渍液中，浸渍处理一段时间，取出，吹去残液，干燥得到复合涂层材料。

本发明方法中，步骤（1）所述的金属钛粉为市售商品，金属钛粉与双氧水的固液比为1g：200mL~1g：20mL。双氧水浓度为10wt%~35wt%，一般选择市售常用的浓度为30wt%。本发明方法中，步骤（1）所述的含钛浸渍液优选采用氨水调节pH值为4~6。

本发明方法中，步骤（1）所述的反应时间为5~10小时，反应温度为0~30℃，优选10~25℃。

本发明方法中，步骤（1）过滤后的未反应完的金属钛粉回收使用。

本发明方法中，步骤（2）所述的负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体，可以采用本领域熟知的方法，一般先配制氧化铝涂层浆液或氧化铝溶胶，然后将预处理的蜂窝状堇青石基体浸渍到氧化铝涂层浆液或氧化铝溶胶中一定时间，采用压缩空气吹除表面及孔道内部吸附多余的溶胶或浆液，待确定孔道内部无堵塞之后，然后进行干燥，焙烧即可。所述的干燥温度为100-160℃，干燥时间4-20小时。所述的焙烧温度为400-750℃，焙烧时间为4-10小时；焙烧在含氧气氛中，优选空气气氛中进行。

本发明方法中，步骤（2）中所述的基体需全部浸渍于浸渍液中；所述的浸渍处理时间为3-15小时。所述的干燥温度为100-160℃，干燥时间4-20小时。

本发明方法制备的复合涂层材料涂层表面具有微米级孔道，该载体在除尘脱硝反应中的应用，特别适用于作为吸收汽车尾气催化剂的载体。