[发明专利]一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法有效
申请号: | 201911130563.1 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN111100082B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 刘妙昌;金国庆;李鸿辰;周云兵;高文霞;黄小波;吴华悦 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基苯 三氮唑类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:在强极性有机溶剂中,氮气条件下,以结构式中具有如式(I)所示结构的邻苯二胺化合物和结构式中具有如式(II)所示结构的芳基氮源为反应底物,在50-150℃下,在强碱性的钾盐或氢氧化钾和含铜催化剂的共同促进作用下,对所述的邻苯二胺化合物和芳基氮源偶联缩合12-36h得到反应混合物,所述的反应混合物中包含结构式中具有式(III)所示结构的2-芳基苯并三氮唑类化合物,
所述的强极性有机溶剂为四氢呋喃;
所述的强碱性的钾盐或氢氧化钾为氢氧化钾;
所述的含铜催化剂为硫氰化亚铜。
2.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:
还包括如下步骤:向冷却后的反应混合物中加入有机溶剂后过滤,对含有所述的2-芳基苯并三氮唑类化合物的部分减压浓缩得到浓缩物,将所述的浓缩物通过柱色谱分离,并在分离过程中加入洗脱液,收集分离后的洗脱液,将所述的分离后的洗脱液浓缩后得到分离纯化后的所述的2-芳基苯并三氮唑类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:以摩尔量计,所述的芳基氮源与邻苯二胺化合物用量的摩尔比为1:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:以摩尔量计,所述的氢氧化钾的用量与所述的邻苯二胺化合物的用量比为1:1-4:1。
5.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:以摩尔量计,所述的硫氰化亚铜中铜的用量与所述的邻苯二胺化合物的用量比为0.02:1-0.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并三氮唑类化合物的制备方法,其特征在于:
具体包括如下步骤:在室温下,向反应容器中加入结构式中具有如式(I)所示结构的邻苯二胺化合物、结构式中具有如式(II)所示结构的芳基氮源、含铜催化剂和氢氧化钾,其中,以摩尔量计,芳基氮源与邻苯二胺化合物用量的摩尔比为1:1-3:1,所述的氢氧化钾的用量与所述的邻苯二胺化合物的用量比为1:1-4:1,含铜催化剂中铜的用量与所述的邻苯二胺化合物的用量比为0.02:1-0.2:1,然后对所述的反应容器抽气-充氮气置换三次,加入2mL四氢呋喃,在50-150℃反应温度下搅拌12-36h直到反应结束,得到所述的反应混合物,所述的反应混合物中包含所述的2-芳基苯并三氮唑类化合物。
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