[发明专利]一种扫描化学反应显微成像的方法及应用

权利要求书

1.一种扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将样品置于样品腔室中；

(2)驱动中空取样装置实现对固体表面化学反应进行三维扫描的微区采样；

(3)对微区采样物质进行转移；

(4)对采样物质进行探测和分析；

(5)结合表面探针三维扫描，实现逐点微区采样、采样转移、采样质谱分析，形成表面化学反应的显微图像。

2.根据权利要求1所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将样品置于样品腔室中，实现样品的转移和样品位置的操控，实现样品表面环境、腔室反应气氛和样品温度的控制；

(2)利用样品腔室中的中空取样装置在样品表面X、Y、Z三个维度上进行定位和扫描，实现对样品表面发生的化学反应所涉及到的物质进行微区采样；

(3)将中空取样装置和中空转移装置连接，利用中空转移装置结合真空抽取的方法将中空取样装置采样到的物质进行转移并输运到质谱进样室；

(4)对采样物质进行探测和分析，可采用光电离、化学电离或电子电离的方式，利用质谱仪进行探测和分析；

(5)在表面不同位点处进行微区采样，并对特定物质进行质谱检测，将质谱信号强度与表面X、Y、Z位置关联并进行成像，得到表面化学反应性能的显微图像。

3.根据权利要求1或2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述中空取样装置为中空扫描纳米探针，中空扫描纳米探针的尖端孔的内径为10nm～1μm，中空扫描纳米探针的末端孔的内径为1μm～1mm。

4.根据权利要求3所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述中空扫描纳米探针的材料包括石英、玻璃或金属。

5.根据权利要求1或2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述中空取样装置采集表面化学反应涉及到的物质包括反应物原子/分子、反应生成的原子/分子/反应中间体。

6.根据权利要求2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述中空转移装置为中空毛细管，中空毛细管与中空取样装置末端连接，将中空取样装置尖端所采集的样品进行转移和输运；中空毛细管和真空泵连接，利用真空抽取的方式转移采样物种；中空毛细管中间具有软连接部分，在中空取样装置扫描移动的条件下中空毛细管末端部分保持固定。

7.根据权利要求2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述质谱仪包括样品电离室，在样品电离室中将中空转移装置转移过来的样品进行选择性电离，其中电离方式包括光电离、化学电离、电子电离；所述质谱仪包括四极杆质谱或时间飞行质谱。

8.根据权利要求1或2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述步骤(5)显微成像的具体方法为以下两种中的任意一种：

1)在某一固定表面Z高度上对表面X和Y方向上分别进行逐点扫描，在每个位置上进行表面反应物种的微区采样、采样转移和对特定物种的质谱探测，将X/Y位置和所得质谱信号强度进行关联，得到在该Z高度上的表面化学反应活性的两维图像；

2)在某一固定表面的X和Y位置进行不同Z高度处进行微区采样、采样转移和对特定物种的质谱探测，得到在该X/Y位置处的不同高度下表面化学反应活性的一维图像。

9.根据权利要求1或2所述的扫描化学反应显微成像的方法，其特征在于：所述样品腔室为真空腔室，内部集成探针扫描台、样品台、真空泵、微漏阀、真空测量装置、样品温度控制系统和光学窗口。

10.权利要求1-9中任一项所述的扫描化学反应显微成像的方法在多相催化、燃料电池、材料腐蚀和防护中的应用。