[发明专利]二氧化硅的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911126752.1 申请日: 2019-11-18
公开(公告)号: CN112811433A 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 李协昱;刘信利;叶鉴毅 申请(专利权)人: 光宇材料股份有限公司
主分类号: C01B33/193 分类号: C01B33/193
代理公司: 北京泰吉知识产权代理有限公司 11355 代理人: 张雅军;史瞳
地址: 中国台*** 国省代码: 台湾;71
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅 制备 方法
【说明书】:

一种二氧化硅的制备方法,包含下列步骤:(1)提供一硅酸钠水溶液;及(2)于pH值大于7的环境下使该硅酸钠水溶液与一酸混合液进行反应,得到一反应液,其中该酸混合液含有硫酸及过氧化氢;及(3)使该反应液于pH值不高于4.5的环境下进行反应,以得到该二氧化硅,其中该pH值是通过加入该酸混合液调整至不高于4.5。本发明制备方法所制得的二氧化硅具有较高的分散性。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的制备方法,特别是指一种利用硅酸钠作为硅源的二氧化硅的制备方法。

背景技术

现有制备二氧化硅的方法众多,又以气相法与沉淀法为常见的制备工艺。气相法一般是使四氯化硅通过高温(大于1000℃)燃烧反应,相较于沉淀法,其制程中所制得的二氧化硅具备良好的化学纯度、补强性能及触变性;虽然气相法制程具有前述优点且无须除水,但所搭配的环保设备与制备工艺复杂,使得气相法所制得的二氧化硅价格较高,所以目前业界仍倾向使用沉淀法来制备二氧化硅。利用沉淀法所制得的二氧化硅主要是应用在橡胶混合物中进行补强,而补强的技术关键在于二氧化硅是否可轻易分散于橡胶混合物中。但现有的沉淀法需经过酸碱反应过程而无法避免二氧化硅中存在大量凝胶(即二氧化硅分散性会降低),导致二氧化硅的补强性降低。因此,如何制得具有高分散性(dispersibility)的二氧化硅,成为目前亟需解决的问题。

发明内容

鉴于现有沉淀法所制得的二氧化硅会产生大量凝胶而造成分散性低的问题,本案申请人首先思及一种新颖的二氧化硅的制备方法,以制得高分散性的二氧化硅。

因此,本发明的目的,即在提供一种二氧化硅的制备方法。

于是,本发明二氧化硅的制备方法,包含下列步骤:

(1)提供一硅酸钠水溶液;及

(2)于pH值大于7的环境下使该硅酸钠水溶液与一酸混合液进行反应,得到一反应液,其中该酸混合液含有硫酸及过氧化氢;及

(3)使该反应液于pH值不高于4.5的环境下进行反应,以得到该二氧化硅,其中,该pH值是通过加入该酸混合液调整至不高于4.5。

本发明二氧化硅的制备方法,在该步骤(2)中,该pH值范围为7.5~8.7。

本发明二氧化硅的制备方法,在该步骤(2)中,以该酸混合液的总重为100wt%计,该过氧化氢的重量范围为0.5wt%~6.5wt%。

本发明二氧化硅的制备方法,在该步骤(2)中,以该酸混合液的总重为100wt%计,该硫酸的重量范围为40wt%~75wt%。

本发明二氧化硅的制备方法,该步骤(2)反应的温度范围为84℃~97℃。

本发明二氧化硅的制备方法,在该步骤(2)中,该硅酸钠水溶液在18~27分钟完成入料,以及该酸混合液在24~35分钟完成入料。

本发明二氧化硅的制备方法,该步骤(3)的温度范围为85℃~97℃。

本发明的有益效果在于:本发明制备方法是于pH值大于7的环境下使该硅酸钠水溶液与一含有硫酸及过氧化氢的酸混合液进行反应,以及于pH值不高于4.5环境下继续反应,因而所制得的二氧化硅具有较高的分散性。

针对前述功效特别说明的是,本发明制备方法的制备过程中,硅酸钠水溶液会与硫酸反应生成二氧化硅粒子,又由于过氧化氢于pH值大于7环境下的稳定性会下降,所以过氧化氢也可能同步发生分解反应产生氧气和水。而前述过氧化氢的分解反应将可能降低硅酸钠水溶液与硫酸反应所生成二氧化硅粒子间的聚集作用力,阻止硅酸迅速聚集,而能避免大量凝胶产生。前述反应液继续于pH值不高于4.5环境下反应,可以让硅酸钠更充分与该酸混合液反应。因此,本发明制备方法所制得的二氧化硅会具有高分散性。

具体实施方式

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