[发明专利]一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法在审
| 申请号： | 201911125400.4 | 申请日： | 2019-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN110776415A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 储晓建;葛晓虎;周华平;汤和平;夏圣勤 | 申请（专利权）人： | 怀化泰通新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C51/64;C07C63/04 |
| 代理公司： | 44260 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 阳江军 |
| 地址： | 418200 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基苯甲酰氯 快速制备 稳定溶剂 反应时 副反应 高真空 三甲苯 亚磷酸 盐酸 回收 保证 | ||
1.一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为5-10：5-12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤二、20-80℃保温2-6小时，保温完毕将酰氯合成釜中的物料转移至静置釜中，静置2-6小时，然后在亚磷酸水解釜中加水，加入的水的质量与三甲苯的质量比为5-10:5-10；
步骤三、开启氯化氢降膜吸收装置，吸收酰氯静置釜中的盐酸制得盐酸；
步骤四、将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中得到亚磷酸水溶液，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水结晶得到结晶亚磷酸；
步骤五、将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，然后高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。
2.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤四汇中的结晶亚磷酸离心分离后装袋。
3.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，步骤一、将质量比为10：12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为1:1。
4.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤四中通过玻璃视盅将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中。
5.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤步骤二中，20-80℃保温2-6小时保温2小时。
6.如权利要求1所述的种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，其特征在于，所述步骤五中，负压蒸出三氯化磷时的压力为-0.095Mpa，温度为20-50℃；负压蒸出均三甲苯是压力为-0.095Mpa，温度为50-100℃；高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯时的压力为-0.1Mpa，温度为100-140℃。
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