[发明专利]一种阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法

权利要求书

1.一种阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，包括以下步骤：

(1)树脂转型：将经清洗干燥预处理后的阴离子交换树脂倒入碱液中搅拌、反应1-2h，使树脂上的功能基转为OH型；

(2)利用醇制备含锆料液：将氧氯化锆或碳酸锆与甲醇或乙醇混合后搅拌均匀，制备锆的质量分数为10-50％的料液；

(3)一次沉淀：将经过步骤(1)转型后的树脂加入步骤(2)制备的含锆料液中，搅拌、反应3-4h，完成氧化锆在树脂内部的一次沉淀，锆液回收补充后直接套用于下一批次生产；

(4)二次沉淀：将步骤(3)中一次沉淀后的材料沥出，加入树脂质量1.5-5倍、质量分数为10-20％的碱液中搅拌、反应1-2h，完成二次沉淀，碱液回收补充后直接套用于下一批次生产；

(5)转型中和：将步骤(4)中二次沉淀后的材料沥出，投入pH 3-4的稀酸溶液中充分浸泡后取出，酸液回收补充后直接套用于下一批次生产；

(6)水洗装袋：材料沥出，用自来水冲洗3-5次，沥干水分，得到成品装袋。

2.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述阴离子交换树脂骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯或聚丙烯酸，功能基为季铵基、叔胺基、吡啶或嘧啶。

3.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述阴离子交换树脂投量范围为20kg-2t。

4.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱液质量分数为5-30％，所述树脂与碱液质量比1∶1-1∶5。

5.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述树脂与含锆料液质量比为1∶1.5-1∶5。

6.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述树脂沥出后的锆液回收后，补加初始投加量30-50％的锆盐，搅拌均匀后直接套用于下一批次生产。

7.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述树脂沥出后的碱液回收后，补加初始投加量10-30％的碱，搅拌均匀后直接套用于下一批次生产。

8.根据权利要求1所述的阴离子树脂载纳米氧化锆复合材料的工业化制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述稀酸为硫酸、硝酸或盐酸。