[发明专利]一种镍钴钼三元金属硫化物及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种镍钴钼三元金属硫化物及其制备方法和应用。本发明的镍钴钼三元金属硫化物的制备方法包括以下步骤：1)将氯化镍‑氯化钴水溶液加入硫代钼酸铵的乙醇‑水溶液中，进行共沉淀反应，再分离出固体产物进行纯化和干燥；2)将步骤1)得到的产物置于保护气氛下，进行煅烧；3)将步骤2)得到的产物分散在NaOH的乙醇‑水溶液中，进行水热反应，再分离出固体产物进行纯化和干燥。本发明的镍钴钼三元金属硫化物形貌可控、导电性好、电化学性能优异，将其作为活性材料可以大大提高超级电容器的比容量和能量密度。

技术领域

本发明涉及一种镍钴钼三元金属硫化物及其制备方法和应用。

背景技术

超级电容器是一种新型储能装置，不仅具有电容器快速充放电的特性，而且还具有电池的储能特性，被广泛应用于启动电源、电动汽车、工业能源管理系统等需要高功率用电的领域。超级电容器主要包括双电层电容器(EDLCs)和赝电容器。双电层电容器主要以多孔碳材料作为活性材料，能量密度和电容量较低，应用受到了限制。赝电容器主要以过渡金属氧化物、硫化物和磷化物为活性材料，具有比EDLCs更高的电容量。三元过渡金属硫化物可以结合两种或三种金属元素的氧化还原反应特性，表现出比一元和二元金属化合物更加优异的电化学性能，因此在超级电容器领域具有很好的应用前景。

现有的过渡金属硫化物的制备一般都是通过两步水热法制备，先合成金属氢氧化物前驱体，再进行水热硫化，制备流程繁琐，且容易释放H₂S气体，对生态环境不友好。而且，现有的三元过渡金属硫化物普遍存在形貌不够规整、比表面积较小等问题，不利于电极材料与电解液的浸润，实际的电化学性能比较一般，难以满足需求。

因此，有必要通过沉淀-水热法制备一种形貌可控、电化学性能更加优异的镍钴钼三元金属硫化物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镍钴钼三元金属硫化物及其制备方法和应用。

本发明所采取的技术方案是：

一种镍钴钼三元金属硫化物的制备方法，包括以下步骤：

1)将氯化镍-氯化钴水溶液加入硫代钼酸铵的乙醇-水溶液中，进行共沉淀反应，再分离出固体产物进行纯化和干燥；

2)将步骤1)得到的产物置于保护气氛下，进行煅烧；

3)将步骤2)得到的产物分散在NaOH的乙醇-水溶液中，进行水热反应，再分离出固体产物进行纯化和干燥，得到镍钴钼三元金属硫化物。

优选的，步骤1)所述氯化镍、氯化钴、硫代钼酸铵的摩尔比为(0.1～0.9)：(0.1～0.9)：1。

进一步优选的，步骤1)所述氯化镍、氯化钴、硫代钼酸铵的摩尔比为(0.25～0.75)：(0.25～0.75)：1。

优选的，步骤1)所述氯化镍-氯化钴水溶液通过滴加的方式添加。

优选的，步骤1)所述硫代钼酸铵的乙醇-水溶液中乙醇、水的体积比为(0.05～4)：1。

进一步优选的，步骤1)所述硫代钼酸铵的乙醇-水溶液中乙醇、水的体积比为(0.33～1)：1。

优选的，步骤1)所述共沉淀反应的时间为5～24h。

进一步优选的，步骤1)所述共沉淀反应的时间为5～10h。

优选的，步骤2)所述煅烧的温度为200～400℃，时间为0.5～5h。

优选的，步骤3)所述NaOH的乙醇-水溶液的浓度为0.2～10mol/L。

进一步优选的，步骤3)所述NaOH的乙醇-水溶液的浓度为0.75～2mol/L。