[发明专利]一种中空双棱锥结构四元硫化镍铁钼对电极催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911122736.5 | 申请日: | 2019-11-16 |
公开(公告)号: | CN110743576B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 钱兴;杨家辉 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;H01G9/20 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 362801 福建省泉州市泉港区前*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 棱锥 结构 硫化 镍铁钼 电极 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种中空双棱锥结构四元硫化镍铁钼对电极催化剂的制备方法,其特征在于,先制备出枣核形MIL-88A前驱体,再利用六水合硝酸镍和尿素对前驱体进行刻蚀处理,形成中空双棱锥结构的Ni-Fe LDH,最后再利用四硫代钼酸铵进行硫化处理,得到中空双棱锥结构四元Ni-FeMoSx催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将六水合氯化铁和富马酸按一定比例溶解在DMF中,在室温条件下搅拌均匀充分溶解,得到澄清的橙黄色溶液;
2)将步骤1)中溶液转移至油浴中反应一段时间后得到枣核形MIL-88A前驱体;
3)将MIL-88A前驱体超声分散在乙醇中,六水合硝酸镍和尿素溶解在水中,之后将两种溶液混合充分搅拌均匀,放入水热釜中进行水热反应,制得中空双棱锥结构的Ni-Fe LDH;
4)将步骤3)将所得到Ni-Fe LDH超声分散在乙醇中,加入一定量的四硫代钼酸铵水溶液,在常温下搅拌反应一段时间后得到中空双棱锥结构四元Ni-FeMoSx催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述富马酸、六水合氯化铁的质量比为1:1~2,DMF的体积为每克富马酸对应100 mL DMF。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述油浴温度为90~120 ℃,反应时间为2~4 h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述MIL-88A前驱体、六水合硝酸镍和尿素的质量比为0.5~1:1:0.5~2。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述乙醇与水的体积比为1:1,水热温度为90~120 ℃,反应时间为6~8 h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的Ni-Fe LDH与四硫代钼酸铵的质量比为1:1~3。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述乙醇与四硫代钼酸铵中的溶剂水的体积比为10:1,反应时间为1~3 h。
9.一种如权利要求1所述方法制得的中空双棱锥结构四元Ni-FeMoSx催化剂在作为染料敏化太阳能电池对电极上的应用。
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