[发明专利]UiO-66(NH2 有效
| 申请号: | 201911121517.5 | 申请日: | 2019-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN110964330B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 程发良;宾倩韵;张敏;谢永泽;谢世磊;柳鹏;王寿山;谢东 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
| 主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08K3/30 |
| 代理公司: | 东莞恒成知识产权代理事务所(普通合伙) 44412 | 代理人: | 邓燕 |
| 地址: | 523000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | uio 66 nh base sub | ||
1.UiO-66(NH2)-硫化银复合材料的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:S1:合成UiO-66(NH2);S2:在FTO玻璃上修饰一层UiO-66(NH2);S3:在UiO-66(NH2)化合物表面生长Ag2S,得到UiO-66(NH2)-硫化银复合材料;
S1中,UiO-66(NH2)的合成方法为:a、使用溶剂热反应法,将四氯化锆和2-氨基对苯二甲酸超声溶解在DMF溶液中,转移到反应釜中,在10℃~200℃下反应12h~36h;b、将步骤a中反应釜反应后得到的淡黄色产物离心,用洗涤溶剂洗涤1~5次,10℃~200℃真空干燥,静置,得到UiO-66(NH2)固体粉末;
S2中,UiO-66(NH2)修饰FTO玻璃的方法为:a、将FTO玻璃裁剪成片状,超声清洗1min~5min,b、将步骤a中经清洗后的片状FTO玻璃用氮气吹干,取0.5mg · mL-1~3.5mg · mL-1的UiO-66(NH2)均匀滴加在FTO玻璃表面,室温下自然晾干;
S3中,在UiO-66(NH2)化合物表面生长Ag2S的方法为:a、取含AgNO3的乙醇和水混合,制得阳离子前驱液;b、取含硫脲的乙醇和水混合,制得阴离子前驱液;c、将S2中修饰了UiO-66(NH2)的FTO玻璃依次浸入到阳离子前驱液和阴离子前驱液中,循环3次~9次,每次浸润时间为3min~7min,使Ag2S纳米粒子生长在UiO-66(NH2)表面;d、清洗吹干,制得UiO-66(NH2)-硫化银复合材料。
2.根据权利要求1所述的UiO-66(NH2)-硫化银复合材料的制备工艺,其特征在于:S1中,反应釜中反应温度为120℃,反应时间为24h,洗涤溶剂为甲醇,洗涤次数为3次,真空干燥温度为80℃。
3.根据权利要求2所述的UiO-66(NH2)-硫化银复合材料的制备工艺,其特征在于:S2中,FTO玻璃依次在无水乙醇、去离子水中超声清洗3分钟,取2.5mg mL-1的UiO-66(NH2)进行滴加。
4.根据权利要求3所述的UiO-66(NH2)-硫化银复合材料的制备工艺,其特征在于:S3中,阳离子前驱液中含AgNO3的乙醇和水的体积比为4:1,阴离子前驱液中含硫脲的乙醇和水的体积比为4:1;循环7次,每次浸润时间为5min。
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