[发明专利]一种混合酚中吡啶碱的脱除方法

说明书

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种混合酚中吡啶碱的脱除方法。该方法包括混合酚与草酸溶液进行第一反应，得到第一中间产物；所述第一中间产物与硫酸溶液进行第二反应，得到第二中间产物；所述第二中间产物与高锰酸钾溶液进行第三反应，得到第三中间产物；所述第三中间产物经精馏后得到精制混合酚。该方法使草酸、硫酸和高锰酸钾三种物质充分发挥协同作用，互相递进分级脱除，得到的精制混合酚，精制混合酚经精馏后纯度可达到99.9％以上，吡啶碱的含量小于0.005％，提高了产品的质量，且该精制混合酚的颜色稳定、不易变色。该方法还可以脱除混合酚中的有机氮、有机硫等杂质。此外，该方法生产过程简单、操作方便、易实施。

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种混合酚中吡啶碱的脱除方法。

背景技术

混合酚是苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲酚、乙基酚等各种同分异构体的混合物，是一种用途广泛的重要化工原料，可作为医药、染料、农药、胶黏剂、合成树脂、高分子材料等重要物质的原料，具有较高的使用价值。

随着混合酚用途的不断扩大和工业的迅速发展，市场对混合酚产品的需求量越来越多，对其质量的要求越来越高。混合酚除含有苯酚等各种同分异构体外，还含有一定量的吡啶碱类物质等杂质，以及少量的有机氮、喹啉等杂质。吡啶碱、有机氮等杂质对混合酚产品的性能有较大的影响，在实际应用一般需要将这些杂质脱除后使用。

目前，混合酚的加工方式一般采用脱水、脱渣、精制处理得到各种精制的酚类产品，但得到的酚类产品的精度低、纯度难以进一步提升，这是因为于吡啶碱类物质与酚是一种共沸物，很难通过精馏的方式脱除，导致酚产品的质量含量最高只能达到99％，很难进一步脱除吡啶碱类物质，进而提升酚产品的纯度，致使混合酚的利用价值大幅度的下降。此外，在储存和使用过程中，混合酚还容易出现变色等问题。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中酚产品中吡啶碱类杂质难以脱除，导致其纯度难以进一步提高、色度无法保证等缺陷，从而提供一种混合酚中吡啶碱杂质的脱除方法。

为此，本发明提供了以下技术方案。

本发明提供了一种混合酚中吡啶碱的脱除方法，包括以下步骤，

混合酚与草酸溶液进行第一反应，得到第一中间产物；

所述第一中间产物与硫酸溶液进行第二反应，得到第二中间产物；

所述第二中间产物与高锰酸钾溶液进行第三反应，得到第三中间产物；

所述第三中间产物经精馏后得到精制混合酚。

所述草酸溶液与所述混合酚的体积比为(1-2)：100，其中，所述草酸溶液中草酸的体积分数为0.01-0.1％；

所述硫酸溶液与所述第一中间产物的体积比为(0.1-0.2)：100，其中，所述硫酸溶液中硫酸的体积分数为1-2％；

所述高锰酸钾溶液与所述第二中间产物的体积比为(0.5-1)：100，其中，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾的体积分数为2.83-6.34％。

所述第三中间产物精馏前还包括，将对异丙基苯甲醇和所述第三中间产物进行混合的步骤。

所述高锰酸钾溶液与对异丙基苯甲醇的体积比为1：(0.05-0.3)。

所述第一反应的温度为40-60℃，时间为0.4-0.6h。

所述第二反应的温度为40-60℃，时间为0.8-1.2h。

所述第三反应的温度为40-60℃，时间为0.4-0.6h。

所述精馏的温度不高于180℃；压力为-80～-70Kpa。

本发明技术方案，具有如下优点：