[发明专利]一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法

权利要求书

1.一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)成盐：按一定比例将固体酸与盐酸组成的混合酸加入到反应釜内，氮气保护下，在一定的温度下滴加邻氯苯胺，搅拌反应形成邻氯苯胺盐酸盐；所述的固体酸选自Hβ、HY、HZSM-5分子筛中的一种或多种的组合；

(2)缩合：将步骤(1)得到的邻氯苯胺盐酸盐和甲醛水溶液按照一定的比例混合，在氮气保护和一定的温度下，混合搅拌一段时间反应得到缩合反应液；

(3)过滤：将固体酸过滤移出反应体系，返回步骤(1)循环使用；

(4)共沸蒸馏：将步骤(2)得到的缩合反应液进行共沸蒸馏，得到的盐酸蒸出液，返回步骤(1)循环套用；

(5)中和：将步骤(4)得到的蒸馏后反应液加入一定浓度的氢氧化钠溶液中和，升温至100～110℃，保温半小时；

(6)分离：将步骤(5)得到的中和液经过分液分离出上层水层，下层油层经洗涤、干燥得到MOCA产品。

2.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸与邻氯苯胺的质量摩尔比为0.5～1.5：1。

3.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中固体酸用量为邻氯苯胺质量的4～20wt％。

4.根据权利要求3所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中固体酸用量为邻氯苯胺质量的7～12wt％。

5.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的成盐温度为20～80℃。

6.根据权利要求5所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的成盐温度为50～60℃。

7.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸浓度在10％～30％。

8.根据权利要求7所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸浓度在20％～25％。

9.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的邻氯苯胺与甲醛的摩尔比为1.5～3:1。

10.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸浓度在10％～30％。

11.根据权利要求10所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸浓度在20％～25％。

12.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缩合温度为60～110℃，反应时间为1～6h。

13.根据权利要求12所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缩合温度为70～90℃，反应时间3-6h。

14.根据权利要求1所述的一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述的中和控制体系的pH为7～11。