[发明专利]一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法

权利要求书

1.一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

一、通过化学氧化聚合方法制备聚苯胺，将聚苯胺水洗后添加到氨水溶液中去质子化，经过水洗、醇洗和真空干燥后制得去质子化的聚苯胺粉末；

二、将去质子化的聚苯胺粉末添加到N-甲基吡咯烷酮溶剂中并加热搅拌得到纳米尺度聚苯胺分散液；

三、通过刻蚀三元层状化合物陶瓷材料Ti₃AlC₂中的Al原子层合成得到碳化钛；

四、将合成的碳化钛分散水中，然后将碳化钛水分散液与纳米尺度聚苯胺分散液混合，得到聚苯胺/碳化钛复合材料；

五、向聚苯胺/碳化钛复合材料中添加N-甲基吡咯烷酮溶剂，并不断研磨得到聚苯胺/碳化钛杂化油墨，并通过刮涂干燥的方式得到聚苯胺/碳化钛柔性电极。

2.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法，其特征在于步骤一所述的化学氧化聚合方法制备聚苯胺的工艺为：将苯胺单体溶于1mol L^-1HCl溶液中，在冰水浴条件下搅拌5～30min得到均匀的混合溶液；之后于去离子水中配置0.5～10mol L^-1过硫酸铵溶液，并逐滴滴加到上述混合溶液中，在0～5℃冰水浴条件下反应0.5～6h后过滤水洗取出样品，得到聚苯胺材料。

3.根据权利要求2所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法，其特征在于苯胺单体浓度为0.5～5mol L^-1，苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比为0.1～2:1。

4.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法，其特征在于步骤一所述的氨水质量浓度为5％～40％，去质子化时间为5～48h。

5.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极的制备方法，其特征在于步骤二中聚苯胺在N-甲基吡咯烷酮溶剂中的浓度为5～50mg/ml。

6.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极及其制备方法，其特征在于步骤二所述加热温度为30～100℃，搅拌时间是1～10h。

7.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极及其制备方法，其特征在于步骤三所述的合成碳化钛的工艺为：将氟化锂溶于40mL浓度为3～12mol L^-1盐酸溶液中，磁力搅拌5～60min；然后将Ti₃AlC₂陶瓷粉加入到LiF/HCl混合溶液中，反应保持在25～60℃条件下搅拌5～72h，之后离心反复水洗；紧接着离心所得沉淀再次分散在50～1000mL的去离子水中并通过不断手动摇晃进行剥离，最后离心0.1～5h取上清液，得到二维碳化钛片层材料分散液；其中，LiF添加量为0.5～10g，Ti₃AlC₂陶瓷粉添加量为0.5～10g；所述的离心转速均为1000～5000rpm；手动摇晃进行剥离时间为0.1h～2h。

8.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极及其制备方法，其特征在于步骤四所述碳化钛分散液浓度为0.5～20mg·mL^-1，纳米尺度聚苯胺分散液浓度为5～50mg·mL^-1，聚苯胺/碳化钛的比例为0.1～9:1。

9.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极及其制备方法，其特征在于步骤五所述油墨的浓度为20～100mg·mL^-1。

10.根据权利要求1所述的一种具有高比电容聚苯胺/碳化钛柔性电极及其制备方法，其特征在于步骤五所述聚苯胺/碳化钛柔性电极厚度为0.5～100微米。