[发明专利]一种功能化石墨烯和聚合物复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了功能化石墨烯和聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将石墨烯分散在溶剂中，得到石墨烯分散液；S2、将聚合物溶解在溶剂中，得到聚合物溶液；S3、将石墨烯分散液和聚合物溶液进行混合搅拌，得到石墨烯聚合物混合分散液；S4、将硫化助剂加入到石墨烯聚合物混合分散液中，得到混合物溶液；S5、将得到的混合物溶液中的溶液除去，得到混合物固体；S6、将混合物固体切割成小颗粒后继续干燥一段时间，得到未硫化的原始材料；S7、将未硫化的原始材料进行静态热压，得到功能化的复合材料。本发明的复合高分子材料，避免了还原反应对聚合物材料带来的性能上的损害，其导热、导电、阻隔以及力学性能得到了极大的提高。

技术领域

本发明涉及复合高分子技术领域，尤其涉及功能化石墨烯和聚合物复合材料的制备方法。

背景技术

纳米填料在高分子材料基体中的分散结构对高分子材料性能的影响十分巨大。石墨烯以其非凡的力学性能、导电和导热性能。由于石墨烯纳米片结构规整，片层之间π-π相互作用强烈，直接使用石墨烯做高分子复合材料会造成石墨烯的大量团聚，引起材料性能下降。利用强氧化反应可以将石墨剥离为氧化石墨并向碳平面引入了大量含氧官能团，如羧基、环氧基、羟基、羰基等。由于这些含氧官能团的存在，功能化石墨烯在水或其他有机溶剂中具有良好的分散性能，可以分散成单片的石墨烯。功能化石墨烯片层的加入能够有效提高聚合物基体的综合性能。

中国专利CN201010191018公开了聚合物/石墨烯复合擦了的原位还原制备方法，属于橡胶复合材料领域。在超声辅助下利用功能化石墨烯与橡胶胶乳乳液复合、复合乳液共絮凝及机械共混相结合的工艺制备石墨烯/橡胶复合材料。乳液复合可以使石墨烯均匀分散在橡胶中，并且可以形成隔离网状结构，提升了材料的整体性能。但该专利中使用化学还原剂原位还原功能化石墨烯，并且还原的程度不易控制，反应的时间长并且需要高价高能耗的超声设备辅助分散，即便如此也不能避免还原过程中石墨烯片成的团聚。同时，低石墨烯添加量的条件下材料性能提升有限，在较高含量的条件下，材料柔性下降明显，断裂伸长率降低。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种功能化石墨烯和聚合物复合材料的制备方法，该方法可以直接分散石墨烯从而避免了功能化石墨烯的还原反应对橡胶基体性能的损害，制备具有导电填料均匀分散并形成隔离网络结构的功能化石墨烯和聚合物复合材料，材料导电、导热、阻隔性能兼优，同时具有高力学强度和高断裂伸长率，同时实现增强增韧。制备的材料可以作为橡胶母料大量使用，使用本方法制备的母料克服了高填料含量母料在分散时的聚集问题，易于分散。利用溶剂诱导的自组装技术可以使用多种溶剂，有多种聚合物体系可以与之相匹配，方法具有广泛性和通用性，可以应用于制备多种聚合物的石墨烯复合材料。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种功能化石墨烯和聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将石墨烯分散在溶剂中，得到石墨烯分散液，石墨烯和溶剂的质量比为0.0001～0.01：0.3；

S2、将聚合物溶解在溶剂中，得到聚合物溶液，聚合物和溶剂的质量比为 0.1～1：10～20；

S3、将石墨烯分散液和聚合物溶液进行混合搅拌，石墨烯分散液和聚合物溶液混合质量比为0.1～1：5～30，得到石墨烯聚合物混合分散液；

S4、将硫化助剂硫磺、四甲基二硫代秋兰姆、2-巯基苯并噻唑、氧化锌、硬脂酸分别按照1.25phr、1.5phr、1phr、5phr、2phr加入到石墨烯聚合物混合分散液中，高速搅拌混合，得到混合物溶液；

S5、将得到的混合物溶液中的溶液除去，得到混合物固体；

S6、将混合物固体切割成小颗粒后继续干燥一段时间，得到未硫化的原始材料；

S7、将未硫化的原始材料进行静态热压，得到功能化的复合材料。