[发明专利]蔬菜、水果中嗪氨灵残留量的快速检测方法有效
| 申请号: | 201911109779.X | 申请日: | 2019-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN110873769B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 李洁;鞠香;李芳芳;王艳丽;刘艳明;胡梅;李海霞 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/70 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 王翠翠 |
| 地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蔬菜 水果 中嗪氨灵 残留 快速 检测 方法 | ||
1.一种蔬菜、水果中嗪氨灵的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:称取10g样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈溶液,涡旋3min,离心,取5ml上清液至20ml顶空瓶中,氮吹近干;加入1ml水,再加入0.1ml5mol/L氢氧化钠溶液,混匀;
(2)制备标准工作溶液:向顶空瓶中分别加入不同浓度梯度的嗪氨灵标准溶液,加入1ml水,0.1ml氢氧化钠溶液,混匀待用,标准系列中嗪氨灵浓度分别为0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml;
(3)获得标准质量色谱图、回归方程
梯度标准工作溶液用顶空-串联气相色谱仪进行检测,获得标准质量色谱图;
以标准质量色谱图的色谱峰面积为横坐标,以标准工作溶液中嗪氨灵含量纵坐标作图,得到标准曲线,进而获得回归方程;
(4)定性分析
试样用顶空-串联气相色谱仪进行检测,获得试样质量色谱图;若试样质量色谱图中存在与标准质量色谱图中的色谱峰相应的色谱峰,则表明试样中含有嗪氨灵;否则,没有;
(5)定量计算
采用外标法定量:根据试样质量色谱图中定量离子色谱峰的面积,采用步骤(2)的回归方程,计算得到嗪氨灵的浓度;
所述的气相色谱的参数:色谱柱:Agilent 19091J-413,HP-5毛细管柱尺寸为30 m×0.32 mm×0.25 μm;载气:氮气;进样口温度280℃;分流比:100:1;升温程序:40℃保持1min,以10℃/min的速率升温至80℃,保持5min;检测器温度:300℃。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,顶空进样器参数:加热温度:40℃,定量环温度:50℃,传输线温度:60℃;加热时间:60min,平衡时间:0.1min。
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