[发明专利]有机膦化合物的高效液相连续自动化生产和联产技术在审
申请号: | 201911109608.7 | 申请日: | 2019-11-11 |
公开(公告)号: | CN112778360A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 王智刚;赵新阳;丁浩宇 | 申请(专利权)人: | 深圳有为技术控股集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32;C07F9/40;C07F9/53;C07F9/572 |
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地址: | 518107 广东省深圳市光明新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 化合物 高效 相连 自动化 生产 联产 技术 | ||
1.一类酰基膦氧型有机膦化合物T1,T2,和T3的高效液相流线式连续自动化生产工艺,其既可以生产单一特定目标产品,也可以联产二者或二者以上的该类型产品混合物;其中Ar是C4-C24取代或非取代的芳香基;R是氢,C1-C24直链或支链的脂肪烷基;X和Y彼此独立地是F,Cl,Br;优选的X=Y=Cl;M是2,4,6-三甲基苯基。当化合物中含有两个或多个Ar或R基团时,这些Ar或R可以彼此独立地相同或不同;
所述工艺模块流程特征如下说明书附图图1所示,其以黄磷(或称白磷,结构式P4),芳基卤化物ArX,和/或促进剂Z为关键起始原料,在适当反应条件下,依次连续经历芳基卤化膦制备模块,芳基亚膦酸酯制备模块,以及芳酰膦氧产物制备模块等三个基本流程工段,得到目标产物T1,T2,和/或T3;所述适当反应条件是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用;其中促进剂Z是ArPX2,Ar2PX,PX3,或Ar3P;优选的Z是ArPX2或Ar2PX;
说明书附图 图1
在所述芳基卤化膦制备模块中,由黄磷和芳基卤化物ArX在Z促进下作用,得到Ar2PX,ArPX2,和/或PX3的任意二者或二者以上的混合物,或者通过精馏纯化分别获得上述成分的任一单一组分。该模块的反应条件特征是温度和压力,需要在100-450摄氏度之间温区加热,和/或使用1-100大气压的压力;优选的,该步在密闭耐压容器中加热进行;
在所述芳基亚膦酸酯制备模块中,由芳基卤化膦和ROH作用,得到芳基亚膦酸酯Ar2P(OR),ArP(OR)2,和/或P(OR)3的任意二者或二者以上的混合物,或者通过精馏纯化分别获得上述成分的任一单一组分。该模块的反应条件特征是使用有机碱和/或无机碱作为原位生成HX的清除剂,优选的有机碱是胺类化合物,优选的无机碱是金属的碳酸盐或氢氧化物;
在所述芳酰膦氧制备模块中,由芳基亚膦酸酯混合物和MC(O)Y(2,4,6-三甲基苯甲酰卤)作用,得到T1,T2,和/或T3的任意二者或二者以上的混合物;或者,以精馏纯化的单一芳基磷酸酯为原料和MC(O)Y作用,分别制备T1,T2,和/或T3中的任一单一组分。该模块的反应条件特征是温度,需要在10-150摄氏度之间温区加热,优选的温度区间是在20-120摄氏度。
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