[发明专利]一种石墨烯-席夫碱铁配合物及其合成方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯‑席夫碱铁配合物及其制备方法，其结构式如I所示。其合成过程包括以下步骤：(1)两种硅烷偶联剂分别改性氧化石墨烯得到两种表面改性的石墨烯；(2)两种表面改性石墨烯与水杨醛反应合成石墨烯‑席夫碱配体；(3)石墨烯‑席夫碱配体与二价铁离子配位合成石墨烯‑席夫碱铁配合物。本方法所合成的石墨烯‑席夫碱铁配合物对高氯酸铵(AP)热分解具有显著的催化作用，可作为AP基复合推进剂中的燃烧催化剂使用。

技术领域

本发明属于固体推进剂领域，具体涉及一种石墨烯-席夫碱铁配合物及其合成方法，该化合物可有效促进高氯酸铵(AP)的热分解，可作为AP基复合固体推进剂的燃烧催化剂使用。

背景技术

固体推进剂在战术导弹和火箭中具有广泛的应用，其综合性能直接关系到现代武器装备系统的精确打击、高能毁伤及生存能力。燃烧催化剂是固体推进剂的重要组分，对改善固体推进剂的燃烧性能具有显著作用。

以AP作为氧化剂的复合固体推进剂由于众多的优异性能而具有较为广泛的应用，铁系催化剂已被证实对AP的热分解及AP基复合推进剂的燃烧性能具有较好的催化作用。目前，AP基复合固体推进剂常用二茂铁衍生物卡托辛或纳米氧化铁作为燃烧催化剂。

虽然两者均可显著提升AP基复合推进剂的燃烧性能，但它们各有其缺陷和不足。纳米氧化铁由于具有较大的比表面积而易于团聚，团聚后催化活性降低；二茂铁衍生物卡托辛虽可在一定程度上改善了二茂铁易于迁移的特性，但仍有较为明显的迁移性，此外卡托辛还会使推进剂的感度增加，不利于安全操作及储存。

鉴于此，亟需寻找安全性优且长储稳定型好的燃烧催化剂以满足实际应用需求。石墨烯-席夫碱铁催化剂的合成实现了催化活性金属铁及降感石墨烯材料在分子水平上的组装，对AP热分解具有显著的催化作用，可用作复合固体推进剂的新型燃烧催化剂使用。

发明内容

为了解决现有催化体系的不足和缺陷，本发明提供一种石墨烯-席夫碱铁配合物及其合成方法。

本发明的一种石墨烯-席夫碱铁配合物的结构式如I所示：

本发明的石墨烯-席夫碱铁配合物的合成路线：

为实现上述目的，本发明提供的石墨烯-席夫碱铁配合物的合成方法包括以下步骤：

(1)表面改性氧化石墨烯的合成：

将分散好的氧化石墨烯乙醇分散液置于三颈烧瓶中，滴加适量γ-巯丙基三甲氧基硅烷KH590或γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550乙醇溶液，于回流条件下反应2h，反应结束后冷却至室温，离心收集并用乙醇洗涤得到表面改性氧化石墨烯；所述KH590或KH550，与氧化石墨烯质量比为10～15:1；

(2)石墨烯-席夫碱配体的合成：

将步骤(1)合成的表面改性氧化石墨烯乙醇分散液置于三颈烧瓶中，滴加适量水杨醛乙醇溶液，于回流条件下反应3h，反应结束后冷却至室温，离心收集并用乙醇洗涤得到石墨烯-席夫碱配体；其中，水杨醛与表面改性氧化石墨烯质量比为5～10:1；

(3)石墨烯-席夫碱铁配合物的合成

将步骤(2)合成的石墨烯-席夫碱配体分散于乙醇中，并与配置好的氯化亚铁水溶液混合，于50～60℃下反应6h，反应结束后冷却至室温，离心收集并用乙醇洗涤得到石墨烯-席夫碱铁配合物；其中，石墨烯-席夫碱配体与氯化亚铁的质量比为0.5～1:1，乙醇与水的体积比为2～5:1。

本发明的有益效果：